问题：苯酚与三氯化磷如何反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wyc681
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时间：2008-06-21 09:39:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在用苯酚与三氯化磷进行摩尔比1:1的反应，脱除1摩尔HCl生成二氯亚磷酸苯酯，然后再用该产物合成其他化合物，但最终发现产物中游离苯酚很多，目标物太少，请问是什么原因？

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2008-06-22 14:16:23 编辑	1楼
我用到了1:6，结果同样。

回复人：hyw30,▲▲ (学无止尽奋斗不息) 时间：2008-06-24 23:10:34 编辑	2楼
目标产物太少,说明反应不够彻底，加碱如三乙胺促进反应平横向产物端移动．

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2008-06-22 10:56:55 编辑	3楼
增加PCl3的量就可以了啊！

回复人：klair,▲ (向各位有学识有经验的老师学习！) 时间：2008-06-24 13:58:08 编辑	4楼
实验前先把所有相关的仪器和试剂进行干燥再看看

回复人：lkg21,▲ () 时间：2008-06-24 10:18:29 编辑	5楼
定向反应难度较大，因为单、双、三酯均有可能生成，寻找最佳条件提高选择性，在最终产物中去精制，不知是否可行。（供参考）

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2008-06-24 20:40:04 编辑	6楼
大家提到的我都想到了，也是这样做的，三氯化磷在氮气保护下重蒸，反应也是在氮气保护下进行的，温度从0度～回流都使用了，效果均不好。目前我在积极地想办法，先谢谢大家，希望大家多多指教，稍后给各位加分。

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2008-06-23 17:33:23 编辑	7楼
调整一下温度

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2008-06-27 16:24:40 编辑	8楼
如果是五价磷还可以，三价磷的可能性不是很大，加点吸酸剂或者是把酚变成钠盐干燥后再做，应该有可能！！！

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2008-06-27 19:47:08 编辑	9楼
三乙胺、N，N—二甲基苯胺、氨基甲酸铵等缚酸剂都用过了，均是一个结果。今天做了酚钠的试验，还没有得最终产物。有结果后我会告诉大家，谢谢各位！

回复人：zdl820618,▲ () 时间：2008-06-27 21:34:03 编辑	10楼
可以先把苯酚做钠盐,然后慢慢向三化氧磷中滴加.要控制好温度,与气体保护好.

回复人：zdl820618,▲ () 时间：2008-06-27 21:34:36 编辑	11楼
可以先把苯酚做钠盐,然后慢慢向三化氧磷中滴加.要控制好温度,与气体保护好.摩尔量要控制好.

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2008-06-29 09:31:19 编辑	12楼
酚钠能溶于什么溶剂呢？我始终没考虑出来用什么溶剂，如果悬浮是不好滴加的。溶剂还不能与三氯化磷反应。

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2008-06-30 16:50:19 编辑	13楼
已经打分了！

回复人：hyw30,▲▲ (学无止尽奋斗不息) 时间：2008-06-30 18:10:50 编辑	14楼
最终产物你是怎么检测的,作为中间体进行下一步反应,是分离出之后进行,还是一锅法,这些都得说清楚,另,二氯亚磷酸苯酯好像不能通过点板来确认,在硅胶上较易分解变质.

回复人：wyc681,▲▲▲ () 时间：2008-07-04 20:24:10 编辑	15楼
hyw30说的很对，二氯亚磷酸苯酯很容易水解，但最终产物是稳定的，我们有成熟的分析方法。中间体分离的方法做过，一锅煮也做过，对生成的盐酸回收后也一并分析了，从生成的盐酸的量来看，反应似乎已经发生。

得分人：tangyyer :1, lkg21 :2, klair :1, hyw30 :2, ahwb :1, zdl820618 :2,

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