问题：有作间氯过氧苯甲酸氧化生成环氧的吗？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hongzhong
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：46%
回复：4
阅读：1283
时间：2008-06-23 14:35:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大侠：
我做一个反应，反应式见下图，我的合成条件是先在250 mL三口瓶中加入25ml的氯仿和0.1 mol的1,5-环辛二烯，在室温下向反应体系滴加200 mL氯仿和0.08 mol的间氯过氧苯甲酸(mCPBA)，滴加了2个小时，然后在室温下反应12小时，过滤除掉间氯苯甲酸，氯仿层分别用20%NaHSO3水溶液（每次80ml，洗涤四次），6.5%NaHCO3水溶液（每次100ml，洗涤四次），蒸馏水洗涤8次每次每次100ml至中性，然后加入10克MgSO4干燥两天。在室温下减压减压蒸馏除溶剂至量非常少，发现最终得到油状的产物，但是量非常少，而且蒸馏的瓶子上有固体，请各位虫友帮我看看我这个反应的条件有不合适的地方吗？为什么产物的量很少？

回复人：hyw30,▲▲ (学无止尽奋斗不息) 时间：2008-06-24 23:28:17 编辑	1楼
mCPBA最好在冰浴条件下滴加，１：１当量的反应物可以有效的生成单环氧化物，生成的间氯苯甲酸或其盐在水中的溶解度不是很大，这就是最后残留固体的原因．

回复人：hongzhong,▲ (polymer) 时间：2008-06-23 16:31:23 编辑	2楼
还有就是怎么避免两个双键都生成环氧基团

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2008-06-24 06:07:47 编辑	3楼
Tetrahedron, 59(49), 9719-9728; 2003 ------- CH3COOOH/DCM (产率~90%） Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, (18), 2161-2174; 2001-------MCPBA/DCM (产率~50%）

回复人：hongzhong,▲ (polymer) 时间：2008-06-27 19:45:48 编辑	4楼
我又重新地作了一次,滴加的时候在冰浴进行,滴加１：0.8当量的反应物得到43.8%的目标产物，11。06%双环氧物质，17.25%环辛二烯反应物，4.66%的mCPBA,请问怎么才能增大反应程度和减少双环氧物质的生成？

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec