定制各类格氏试剂

问题:请大家分析一个反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:pengxiaowe
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版块:文献检索技术、各类代理(wguoyong,wangjinyon,)
信誉:79%
回复:1
阅读:740
时间:2008-07-02 17:54:28  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请大家帮我看看这个反应,我做了但总是提不纯,文献上就是在反应结束后酸化过滤后重结晶,我重结晶总有很多黑色杂质析出,我每次都把黑色杂质过滤掉,后来得到一些固体测了核磁,结果是羰基被还原为亚甲基但羟基的数目少了,会不会是羟基也被还原了或是脱掉了,请大家帮帮忙给点意见
还有帮我查查产物的物理化学性质,不胜感激 反应物 9,10号碳原子各有一个羰基


[该帖子已被pengxiaowe在2008-07-02 17:56:38编辑过]
回复人:高粱米大碴子, () 时间:2008-07-03 01:11:33   编辑 1楼
H-NMR有时-OH积分会不准!试试用DMSO-d6为溶剂会好些!另外你的结晶不纯也可能造成积分不准!




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