问题：关于分离的问题
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提问：hongzhong
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时间：2008-07-06 13:48:47 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好!

我现在做这样一个反应,反应见下图,反应的第一步是用间氯过氧苯甲酸(mCPBA)氧化1,5-环辛二烯生成单环氧物质,最后合成产物的纯度为73.4%,原料的纯度为13.7%,生成双环氧的物质(也就是1,5-环辛二烯的两个双键都被氧化成环氧)纯度为9.65%,接着分离想做下一步用LiAlH4还原生成羟基的反应.遇到如下问题:
问题1:根据文献看我这单环氧物质的沸点为203度左右,如果用减压蒸馏提纯的话在5mmHg下沸点为50度,这个压力很难达到,用油泵都很难达到.想通过过柱子分离,灌注的时候经常有气泡,不知道是不是夏天温度高的原因,我用的洗脱液是正己烷和乙酸乙酯(9:1),而且跑板的时候用紫外灯看的时候根本不显色,在晚上把日光灯关了能看到跑完板的点有点象被润湿的感觉,别人说是显荧光,我这种物质用不用显色剂?.
问题2:还有如果不分离直接进行下一步反应,会有什么影响?

谢谢各位的帮助!

回复人：hongzhong,▲ (polymer) 时间：2008-07-06 21:58:44 编辑	1楼
搂上所说用精馏分离,我担心在高温下环辛烯上的双键会发生破坏.

回复人：hyw30,▲▲ (学无止尽奋斗不息) 时间：2008-07-22 19:02:10 编辑	2楼
该物质无荧光,需高锰酸钾显色.

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2008-07-06 20:55:04 编辑	3楼
不分离就多耗LiAlH4.反应完后,再提纯可以,还是得用精馏分离,你的产物大概沸点230度左右.比环氧的还难蒸一点. 紫外灯看的时候根本不显色,用碘试试,会不会显色. 灌注的时候经常有气泡. 可能有一定的关系, 你配硅胶时稀一点,会好点

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2008-07-07 19:17:44 编辑	4楼
兄弟先做一个破坏性实验(在N2保护下)看双键多少度可以被破坏,再去定能不能精馏,203度5mmHg下沸点为50度.是文献上的,如果你知道破坏的温度那不是最更加可以控制.你就可以定真空度和温度了

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