定制各类格氏试剂

问题:亚硫酸钠的含量测定
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版块:无机化学(mitang,lmybenny,wanghong,llscmary,abingchem,)
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时间:2008-07-08 11:50:12  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

经常听厂家说亚硫酸钠的含量是多少的,可是怎么查不到它的检测方法啊!
回复人:yanxiao430,▲▲ (参与讨论,吸取营养) 时间:2008-10-01 16:57:42   编辑 1楼
用重铬酸法、或碘量法


回复人:氟化氧,▲▲▲▲ ( http://blog.sina.com.cn/u/1641123487 ) 时间:2009-08-30 13:46:47   编辑 2楼
用过量的硫酸和它反应,再用碳酸氢钠的饱和容易来吸收产生的SO2,同时会产生CO2,根据CO2的量可以算出SO2的量,


回复人:riverxi, () 时间:2008-07-12 16:58:53   编辑 3楼
HG/T 2826-1997
前 言
本标难的优等品等效采用俄罗斯标准I'OCT 11683:1976(1989年修订)《工业焦亚硫酸钠》。本标
准是对(GI‘-1' 6010-1985《工业焦业硫酸钠》的修订。
1 本标准与俄罗斯标准POCT 11683:1976(1989年修订)工业焦亚硫酸钠的主要技术差异:
俄V斯标准只有两个级别:一级、二级 根据我国的生产情况和用户需要,本标准分为优等品、一等
iii, .合格品二个级别。优等品的主含量指标高于俄罗斯标准一级品的指标,其余各项指标均与其一级品
相同.优等品达到目前国际先进水平 本标准一等品的主含量指标接近于俄罗斯标准一级品的主含量
指标.除不设砷含量外,其余各项指标均与其一级品相同,一等品达到目前国际一般水平。本标准合格
品除不设砷含量外,各项指标均与俄罗斯标准二级品指标相同,合格品达到国内先进水平
2 本标准与原国标GB/T 6010--1985工业焦亚硫酸钠的主要技术差异:
2. 1 原国标为二个级别:一级、二级。本标准为三个级别:优等品、一等品、合格品.
2. 2 本标准的优等品比原国标增加一项砷含量指标。
2.3 原国标的主含量以二氧化硫计,为了等效采用俄罗斯标准,本标准的主含量以焦亚硫酸钠计。
2.4 因主含量指标达到,则pH值一定符合要求,本标准取消pH值指标和试验方法
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出
本标准由化学工业部天津化工研究院归口
本标准起草单位:化学工作部天津化工研究院、上海马陆化工厂、湖南长沙湘岳化工厂、上海硫
酸厂。
本标准主要起草人:姜俊华、杨忠德、陈耀兴、易国军、宗克俭。
从本标准生效之日起,同时代替GB/T 6010-1985《工业焦亚硫酸钠》。
本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释
中华人民共和国化工行业标准
工业焦亚硫酸钠
Sodium metabisulphite for industrial use
f1G/T 2826- 1997
代替GB/T 6010-- 1985
范围
本标准规定了工业焦亚硫酸钠的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存
本标准适用于工业焦亚硫酸钠,该产品主要用于印染、有机合成、印刷、制革、制药等工业
分子式:Na, S, O,
相对分子质量:190. 10(按1993年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191--199。包装储运图示标志
GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 610. 1-1988 化学试剂 砷含量测定通用方法(砷斑法)
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049--1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法(neq ISO 6685-1
1982)
GB/T6678--1986 化工产品采样总则
GB门、6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8946-1988 塑料编织袋
GB/T 8947-1988 复合塑料编织袋
3 要求
3 2
外观:工业焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。
〔业焦亚硫酸钠应符合表1要求
表 1
项 目
指 标
一 优等品 }{ 一等品 合格品
主含量(以N., S, 0:计) 李 96. 0 94. 0 92. 5
铁(以re计〕含量 簇 0. 005 0. 010 0. 01;
水不溶物含量 抓 0.05 0.05 0.10
砷(以A、计)含量 C 0. 000 1
中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准 1997-10-01实施
HG/'1' 2826-1997
4 采样
:.;
每批产品不超过
按照GB厂1' 6678
50 t
1986中6. 6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样
时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。从每个选取的包装单元中,取出不少于
50 g的样品,将所取样品充分混合,用四分法缩分至约500 g,立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中,密
封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样
品,另一瓶保存一个月备查。
4. 3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的采样单元数包装中采样核验,核
验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
5 试验方法
5. 1 本标准所规定的所有四项指标项目为型式试验项目,其中主含量、铁含量、水不溶物含量三项为常
规试验项目,应逐批试验。在正常生产情况下,一个月进行一次型式试验
::
采用GB/T 1250-1989中5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂尽制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601,
GB/T 602,GB/T 603规定制备。
5. 4 主含量的测定
5.4. 1 方法提要
在弱酸性溶液中,用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
定过量的碘。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2. 1 碘标准滴定溶液:c(1/212)约0. 1 mol/I;
5. 4.2.2 冰乙酸溶液:1+3;
5. 4. 2. 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2Sz0)约0. 1 mol/L;
5. 4. 2. 4 可溶性淀粉溶液:5 g/Le
5. 4. 3 仪器、设备
一般试验室仪器和设备。
544 分析步骤
用移液管移取50 ml碘标准滴定溶液,置于碘量瓶中。快速称取约0.2 g试样(精确至
0. 000 2 g),加人到碘溶液中,加塞后在暗处放置5 min。加人5 mL冰乙酸,用硫代硫酸钠标准滴定溶
液滴定,近终点时,加人2 mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
同时用移液管移取50 mL碘标准滴定溶液,按同样条件,只是不加试样,进行空白试验。
5.4. 5 分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量(以Naz S2 O:计)X,按式(1)计算:
X,一0.042丝K丝 V,些X 100
_ 4. 752 X(从一V,)c
V,— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V— 滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ML;
〓““‘〓〓〓〓〓〓〓。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓……(1)
式中
。一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,moll I;
HG/T 2826-1997
m— 试料的质量,9;
0. 047 52- 与1. 00 nil硫代硫酸钠标准滴定溶液', (N., S以)二1.000 cool/川相当的以克表示的焦
亚硫酸钠的质量。
546 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%0
5. 5 铁含量的测定
551 方法提要
同GB/T 3049-. 1986第2章
552 试剂和材料
}7 GB/T 3049-1986第3章
5. 5. 3 仪器、设备
同(;B/T 3049-1986第4章。
554 分析步骤
5.5. 4. 1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-1986中5. 3的规定,使用3 cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作
曲线。
5.5.4.2 试验溶液的制备
称取约5g试样(精确至。. 001 g),置于250 nil高型烧杯中,用少量的水溶解,加25 m工J浓盐酸,
在沸水浴上蒸干,用水溶解残渣,全部移入250 m工、容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.5.4.3 空白试验溶液的制备
在250 mI高型烧杯中,加少量的水,再加25 nil_浓盐酸,在沸水浴上蒸干,用水溶解残渣,全部移
人250 nil_容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
5.5.4.4 钡吵量
用移液管分别移取50 mL试验溶液((5.5.4.2)和空白试验溶液(5.5.4.3),分别置于100 m工容量
瓶中,以下按GB/T 3049-1986的5.3.2,从“加水至约60 ml.......”开始进行操作。
55.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量X:按式((2)计算:
刀1.一 77刁2
X 700
m X 50250X 1 000
0.5X(m」一m2)
夕n
〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓……(2)
式中:m— 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量,mg;
。— 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量,mg;
m— 试料的质量,g=
556 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。. 000 5%o
5.6 水不溶物含量的测定
5. 6. 1 仪器、设备
5.6. 1. 1 一般试验室仪器和设备;
5. 6. 1.2 玻璃砂柑祸:5 pm-15 pmo
5.6.2 分析步骤
称取约20 g试样(精确至。.01 g), N于400 m工烧杯中,用约100 ml水溶解,在热水浴上放置
0. 5 h,取下,冷却后,用已于1050C-110℃干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤,用60'C - 80℃水洗涤残渣
HC/T 2826-1997
4一5次,将坦锅和残渣于105℃一1100C
5. 6. 3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量
干燥至恒重。
X 按式(3)计算:
X =m,二 m' X 100 (3)
式中:m, 玻璃砂柑祸的质量,9;
In一 水不溶物和玻璃砂塔祸的质量,9;
,一 试料的质量,9
5. 6. 4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%}
57 砷含量的测定
571 方法提要
lal c;B/T 610,1一1988第3章。
5. 7. 2 试剂和材料
5. 7. 2. 1 盐酸;
5.72、2 硝酸;
5. 7- 2. 3 硫酸;
5. 7 2. 4 碘化钾;
5.7-2 5 无砷锌粒;
5.7.2.6 氯化h锡溶液:400 g/l:
称取约40 g氯化亚锡(SnClz " 2H,0)(精确至。. 1 g),置于烧杯中,加40 ml盐酸使其溶解,用水
稀释至100 ml,
5. 7. 2. 7 乙酸铅棉花;
5.7-2.8 嗅化汞试纸;
5.7.2.9 砷标准溶液:0. 001 0 mg As/mL。临用时配制。
用移液管移取10 mL按GB/T 602配制的砷标准溶液置于1 000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀
573 仪器设备
同GB/T 61(l 1一1988第5章。
57- 4 分析步骤
称取1g试样(精确至。. 01 g),置于250 ml烧杯中,加5 ml水溶解。加2 ml硝酸、1 mL硫酸,
在水浴上蒸干。将25 ml,水分次加人,溶解残渣,全部移人测砷装置的锥形瓶中,加3 ml盐酸,摇匀。
加Ig碘化钾、0. 2。工氯化亚锡溶液,摇匀。放置10 min后,加人3g无砷锌粒,立即装上预先装有乙
酸铅棉花和澳化汞试纸的测砷管。在250C --30℃暗处放置1 h-1. 5 h。取下嗅化汞试纸与标准色斑
进行比较,不得深于标准。
标准是用移液管移取1 mL砷标准溶液,置于测砷装置的锥形瓶中,加25 mL水,以下操作从“加
3ml.盐酸… ”开始和试验溶液同时同样处理。
6 标志、包装、运输、贮存
6. 1 」_业焦亚硫酸钠的包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、商
标、净重批号或生产日期、本标准编号,以及GB 191-199。中7规定的“怕湿’,标志
62 侮批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、商标、净重批号
或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号
HG/T 2826-1997
6.3 工业焦亚硫酸钠采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于。07 mm,外包装采
用塑料编织袋或复合塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T 8946 B型袋和GB/T 8947的规定
每袋净重25 kg或50 kgo
6. 4 包装时将工业焦亚硫酸钠装人内袋,将袋内余气排出,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,
外袋在距袋边不小于30 mm处折边,距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝C7 ,
针距7 mm-12 mm,缝线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线现象
65 工业焦亚硫酸钠在运输过程中应避免雨淋、受潮、曝晒和包装破损
6.6 工业焦亚硫酸钠应贮存在通风干燥、无腐蚀的库房内。
6. 7 工业焦亚硫酸钠从生产之日起,保质期为半年


回复人:jidanhun,▲▲ (吡啶类氯化技术,领会中……) 时间:2008-07-08 13:05:08   编辑 4楼
滴定分析


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2008-07-08 14:04:38   编辑 5楼
重铬酸钾氧化还原滴定。


回复人:ziwei, ( ) 时间:2008-07-08 15:04:09   编辑 6楼
能详细点吗?哪里有这方面的文献啊?


回复人:军事基地, (我是一位学生喜欢化学希望得到更多的知识) 时间:2008-07-09 10:06:37   编辑 7楼
请教;用什么东西或物质能把皮肉腐蚀了还不伤害毛发谢谢?


回复人:军事基地, (我是一位学生喜欢化学希望得到更多的知识) 时间:2008-07-09 10:08:40   编辑 8楼
13903192773我的手机


回复人:mouse1982, (活着就为了寻找活着的理由) 时间:2008-07-09 14:09:46   编辑 9楼
看下亚硫酸钠标准液的配置吧,上面有标定


回复人:llscmary, (参与论坛日日新,如逆水行舟,不进则退!) 时间:2008-07-09 15:16:22   编辑 10楼
用测二氧化硫的方法进行。盐酸副玫瑰苯胺法,不知行否?




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