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问题:2-吡啶甲醛的合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:qingying
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版块:有机化学资源(yjgzfl,netpanda,)
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回复:2
阅读:752
时间:2008-07-08 16:20:03  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

求2-吡啶甲醛的合成工艺,谢谢!
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2008-07-11 07:44:10   编辑 1楼
2-吡啶甲醛(1)是缓泻药比沙可啶(bisacodyl)的中间体,也是合成有机磷酸酯类解毒药的原料。文献用2-甲基吡啶(2)经N-氧化、酰化、水解后再氧化制得1,但所用氧化剂二氧化硒或四乙酸铅毒性大,易造成环境污染;也可用2经氧化、重排酯化、再氧化、重排、水解而得,步骤长、操作繁琐,收率较低。文献用2与碘混合,得到的复合物在DMSO中加热得到1,总收率35%,但是成本较高,不易放大制备。文献以三氯异氰脲酸(3)氯化2得2-氯甲基吡啶,本研究通过控制2、3的投料比和反应时间,得到收率94.3%的2-二氯甲基吡啶(4);4再经发烟硫酸水解即可得到1,总收率87.9%。改进后的工艺操作简便,成本较低。

具体可以参见:
http://dx3.cqvip.com/qk/92282X/200607/22313826.html


回复人:dominate08, (合成入门) 时间:2008-07-13 13:08:50   编辑 2楼
bucuo




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