定制各类格氏试剂

问题: 格氏制备生产经验
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时间:2008-07-08 18:19:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

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1. 水分(或是活泼质子)的影响是关键,也就是对原辅料的质量控制,和设备的干燥处理,在投料前没有将这些准备措施做好,将直接影响反应的进行,特别是反应的引发。本来是已经引发好了的,但是当滴加原料后,由于水分(或是活泼质子)的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候,等滴加液累积到一定的量后,一旦引发再次进行,将急剧反应放出大量的热,轻则冲料引起物料损失,重则发生爆炸事故。

2. 在滴加反应液前,必须十分肯定反应已经引发,并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则既便不是很确定,就不能进行连续滴加操作,而且累积滴加的量最多不能超过总量的10%。

3. 如果是由于水分的影响,使反应不能正常进行,现象会变成白色(或乳白色)浑浊,就需十分注意,应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。

4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料,引发后放热十分剧烈,可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等,及时开夹套冷却水降温,可以适当的减少冲料产生的几率。

5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl,但价格也是如此,所以生产上能选用Cl的原料制备,就尽量选用Cl原料,引发剂可以选择Br取代的物料,这样我们引发剂的用量可以适当的增加,使反应能更顺利的进行,而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。

格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑,这个镁屑处理起来很麻烦,最好还是投回去做格氏反应,他的表面已经被活化了,更容易引发反应。

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