问题：关于氢化铝锂还原成羟基的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hongzhong
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：46%
回复：4
阅读：1162
时间：2008-07-12 19:54:07 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大侠：

我想做下面的一个反应，反应式见下图。按文献所说的单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为2：1。我有如下问题要向大家请教一下：
（1）：文献所说的单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为2：1，而有的人告诉我LiAlH4的量多些比较好，最好单环氧的环辛烯与LiAlH4的比例为1：2，到底哪个好？
（2）：关于滴加顺序的问题，是LiAlH4滴加到单环氧的环辛烯里面还是反过来呢？
（3）：就是后处理的问题，反应完毕后我看文献说为了使反应不过于剧烈先再冰浴中滴加乙酸乙酯，再滴加水但是我这个反应是不是不太合适，是不是容易发生酯交换反应？还有文献说加入十水硫酸钠淬灭，还有的说用1份水，1份15%氢氧化钠，3份水，请问哪种方法比较合适？
（4）：注意事项:1除水要彻底,2四氢锂铝要加够量,3加样速度要慢,4反应温度要低，是不是合理？还有那些需要注意的？
（5）：还有哪些更好的方法？

请各位多多指正！谢谢！

回复人：flychem,★ () 时间：2008-07-13 10:46:54 编辑	1楼
用硼氢化钠试试吧，氢化铝锂又贵条件又苛刻。给你篇综述，仔细看看，里面有你要的方法，比氢化铝锂简单多了。附件：硼氢化钠还原综述.pdf (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：zdl820618,▲ () 时间：2008-07-13 11:59:59 编辑	2楼
用硼氢化钠可以用的,我作过类试的反应,三氯化铝的用量好象是硼氢化钠的1/3,时间长不记得了.

回复人：dominate08,▲ (合成入门) 时间：2008-07-13 12:38:02 编辑	3楼
楼住,是在学校做课题啊! 当你想到很多理论上存在很多问题的时候,在确保安全的前提下,首先先一个问题为出发点亲自做一下,比较比较,会发现很多问题已经不是问题了! 想到问题很重要,做一样重要!否则就是空想了,建议楼主动动手,再来思考!

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec