问题：求助大家一个问题，必加分
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：兔乖乖
等级：★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：95%
回复：15
阅读：1106
时间：2008-07-13 12:16:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在做一个反应，文献上说要加PEG4000催化，而且还加得蛮多的。可是反应完要用乙醚萃取的时候，PEG4000冷却就很快就固化了，把产物吸附住，很难萃取。实验室其他人以前就是把固化物磨细了再萃取，我觉得这样效果还是不好，就想了一个办法。因为PEG4000易溶于水，而我的产物在水中溶解度比较小，所以我反应完就先加了一些水，把PEG4000溶解了。可是萃取的时候震荡发现醚层变得很浑浊而且粘稠，里面还有很多气泡，静置一天气泡还没褪去，静置一星期醚层才变得澄清不粘稠。
我以为是我产物的原因引起的，可是我做了一个空白试验，只用乙醚、水和PEG4000，醚层依然浑浊粘稠且有大量气泡。而只用乙醚、PEG4000震荡却发现PEG基本不溶于乙醚，且不浑浊，没有气泡。我想是不是PEG把水带到醚层的原因？可是我又向乙醚、水和PEG4000体系里面加了一些氯化钠，想增加水层的比重，但是分层好像更困难了，气泡粘稠问题依然没有解决。
不知道这是什么原因引起的，大家是否有更好的解决方法？

回复人：黄十字,▲▲ (实事求是!如果做不到,就承认做不到;如果承诺了,就一定要做到!) 时间：2008-07-20 09:10:51 编辑	1楼
同意二楼的，不过建议抽滤进行，抽滤完后再用某种溶剂洗涤（选择不会把你的产品溶解掉的溶剂），除去某些油状物，然后进行结晶等处理

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-07-15 09:28:29 编辑	2楼
回复1楼朋友：感谢您的回答。加入氯化钠可以增加水层的比重，让醚层和水层比重差变大，一般情况下乙醚萃取水非常好分层就是因为他们密度相差很大。现在温度还行，二三十度乙醚不会有任何危险的，甲基叔丁基醚比乙醚贵不少，而且极性似乎还略大一点呢，我觉得可能效果也不好吧？

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-07-15 09:35:14 编辑	3楼
希望其他朋友能继续给与我帮助

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-07-15 09:34:23 编辑	4楼
回复2楼朋友：感谢您的回复，可是我们反应后的混合物里可能还含有别的固体杂质，而且好像产物有一部分是以油状物的形式出现的。您的想法非常好，我会去试一试看的。

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-08-27 12:35:03 编辑

5楼

感谢大家的帮助，我的一个学长，曾经百度化学吧的吧主给了我很大的帮助。他听我描述完就判断乳浊液是油包水型的，加氯化钠破乳是用在水包油型的，所以用处不大。他让我试试戊醇，戊醇能破油包水型的。
另外，我试过乙酸乙酯，效果确实好多了，谢谢大家，不过我已经找到另外一种合成我的产物的方法，不用PEG了，自然也就没有结块的问题了。
再次谢谢大家的帮助，希望我的这次经历也能给大家有所帮助。

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-08-27 12:35:45 编辑	6楼
已经打分了！

回复人：tianyu480,▲ () 时间：2008-07-21 11:15:28 编辑	7楼
试一下甲苯--水体系如何？

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2008-07-21 15:50:47 编辑	8楼
直接换成BF3-乙醚试试算了

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2008-07-21 10:55:10 编辑	9楼
为什么要用乙醚萃取？？？太不安全了还是换用极性接近的乙酸乙酯或氯仿等萃取

回复人：dominate08,▲ (合成入门) 时间：2008-07-13 12:31:21 编辑	10楼
我同意PEG把水带到醚层．是PEG的作用，而不是水在作用，即使水少也依旧会被带到乙醚相，加ＮaＣl当然不起作用了．另外，我想说的是，现在温度这么高，不要用乙醚了，还放置一星期，太危险了．换甲基叔丁基醚试试把！可能会有以外收获哦

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2008-07-14 13:02:00 编辑	11楼
产物在水中溶解度比较小,为何反应完成后不是把反应夜倾入大量的水中呢，然后过滤就能得到产品，不用萃取了岂不更好？

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-08-09 18:54:27 编辑	12楼
会6楼,我的产品有一部分是油状物,所以不好用抽滤吧?

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-08-09 19:04:40 编辑	13楼
回复7楼,我主要是想找两个密度相差很大的溶剂比较容易分开,所以选乙醚,我们实验室的通风设施还不错,不担心乙醚的问题.我想可以试试二氯甲烷

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-08-09 19:05:37 编辑	14楼
回复8楼,甲苯毒性还是比较大的吧,而且密度比乙醚还大,所以我觉得效果也不会好

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2008-08-09 19:06:57 编辑	15楼
回复9楼,BF3-乙醚……很强大，不过我估计我是没机会试了……

得分人：dominate08 :2, 韦恩 :1, 黄十字 :1, maurice :2, tianyu480 :1, xuhuadong :1,

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