定制各类格氏试剂

问题:帮帮菜鸟吧!
类型:交流
提问:cheche6
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版块:不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
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阅读:655
时间:2008-07-14 07:43:58  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问这步反应合理吗?
反应条件与操作:按一定比例加入戊腈和甲醇(1:2.5MOL),在搅拌状态下加入甲醇钠(用量为戊腈的4%质量分数),反应温度:20-35度.反应时间12小时.(参照相关文献)
取甘氨酸溶于25%的甲醇钠中,搅拌下冷至0度,将(1)滴加到上述溶液中,搅拌并控制温度5度以下,滴毕后用25%甲醇钠调PH为9.5。5度保温2个小时后,升温至30度继续反应18小时,减压蒸馏除去甲醇.加入甲苯,抽滤,干燥得白色固体.(参照相关文献)

1.减压蒸馏除去甲醇后,用甲苯溶解,我发现产物根本就不溶于甲苯啊,我也试着加热了一下,加热到60度,仍然不溶,,这里甲苯的作用是什么呢?是除去脂溶性杂质吗?
2.我得到的产物不是白色的,是有点灰色的.这是怎么回事呢?

希望高手指点!!


附件382571.cdx
回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2008-08-05 09:36:29   编辑 1楼
甲苯的作用是溶解甲醇,使产物在甲苯中析出,起到洗涤的作用
产物颜色问题需要从反应过程中找原因


回复人:emei_4, (从事有机合成) 时间:2008-09-06 15:01:01   编辑 2楼
甲苯是往外带残留的甲醇的,是不溶解的,往下做就是了

产物可不可以重结晶一下呢




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