问题：粉末冶金铁基制品锡的鉴定—互相交流，互相学习
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时间：2005-06-03 12:34:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

论坛的朋友大家好！我是一个刚刚毕业参加工作一年的大学生！平时公司很少有可以请教交流的朋友，在工作中也遇到了很多难题，希望能向大家学习，得到大家的指点。关于想用化学分析方法看看铁基制品中有没有锡，请大家给一些方法！

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回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-06-22 08:32:02 编辑

1楼

1
FCLHSTKSHSn002 铁矿锡含量的测定邻苯二酚紫溴化十六烷基三甲胺光度法
F_CL_HS_TKSH_Sn_002
铁矿─锡含量的测定─邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺光度法
1 范围
本推荐方法用邻苯二酚紫溴化十六烷基三甲胺光度法测定铁矿中锡含量
本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中0.005%(m/m) 0.20%(m/m) 锡含量
的测定
2 原理
试样用氢氟酸硝酸硫酸分解不溶残渣用过氧化钠熔融用蒸馏法使锡以溴化锡形
式与干扰元素分离在硫酸柠檬酸介质中(pH1.3 1.7) 锡与邻苯二酚紫溴化十六烷基三
甲胺生成有色的三元络合物在分光光度计上于波长660nm 处测量其吸光度借此测定锡
含量
3 试剂
3.1 过氧化钠
3.2 硝酸1.42g/mL
3.3 氢氟酸1.15g/mL
3.4 氢溴酸1.49g/mL
3.5 过氧化氢30%(V/V)
3.6 硫酸1+1 1+6
3.7 硫酸柠檬酸混合溶液
称取50g 柠檬酸置于烧杯中加水溶解滤入1000mL 容量瓶中加入120mL 硫酸(1+1)
以水稀释至刻度混匀
3.8 抗坏血酸溶液50g/L (用时现配)
3.9 溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液2.2g/L
过滤后使用可稳定半个月
3.10 邻苯二酚紫(PV) CTMAB 混合显色剂
称取0.012gPV 置于100mL 烧杯中加水约25mL 溶解移入100mL 容量瓶中然后
加5mLCTMAB 溶液(2.2g/L) 用水稀释至刻度混匀用时配制
3.11 氢氧化钠溶液300g/L
3.12 对硝基酚溶液1g/L
3.13 锡标准溶液
3.13.1 标准溶液A 100mg/mL
称取0.1000g 金属锡[99.99%(m/m/)] 置于500mL 烧杯中加60mL 硫酸(1+1) 加热溶
解后冷却补加220mL 硫酸(1+1) 冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中以水稀释至刻
度混匀
此溶液1mL 含100mg 锡
3.13.2 标准溶液B 5.0mg/mL
分取50.00mL 锡标准溶液(100mg/mL) 置于1000mL 容量瓶中加100mL 柠檬酸溶液
(500g/L)92mL 硫酸(1+1) 冷至室温用水稀释至刻度混匀
此溶液1mL 含5.0mg 锡
4 仪器
2
4.1 二氧化碳发生器(用大理石和工业盐酸发生二氧化碳)
4.2 锡蒸馏装置(如图) 全玻璃制
注图中尺寸数字的单位均为厘米
1.3 磨口接头2 温度计插口
5 分析步骤
5.1 称样
按表1 称取试样精确至0.0002g
表1 称取试样质量及分取试液体积
锡含量
%(m/m)
试样质量
g
试液总体积
mL
分取试液体积
mL
0.005 0.010
0.010 0.040
0.040 0.100
0.100 0.200
0.20
0.20
0.10
0.10
-
100.00
100.00
10.00
全量
20.00
20.00
10.00
5.2 试样处理
5.2.1 分解
将试样置于铂皿中用水润湿加5mL 氢氟酸( 1.15g/mL) 2mL 硝酸( 1.42g/mL)
加热溶解待酸蒸发至2 3mL 时加3mL 硫酸(1+1) 继续加热至冒三氧化硫白烟冷却后
用水冲洗皿壁再加热蒸发至近干冷却后加2 5mL 水加热使可溶盐类溶解加少量滤
纸浆用慢速定量滤纸过滤入150mL 烧杯中用水洗滤纸及残渣3 次滤液保存残渣连
同滤纸移入镍坩埚中灰化在800 左右灼烧10 20min 加入2 3g 过氧化钠混匀在
用少量过氧化钠覆盖于表面在700 左右熔融5 10min
注试样直接用过氧化钠处理蒸馏分离时有硅酸析出并凝聚在蒸馏瓶内壁导致锡
的分析结果不稳熔融残渣也可以使用刚玉坩埚
熔融物冷却后连同坩埚一起放入原承接滤液的烧杯中加20mL 硫酸(1+1) 加热使其
溶解如溶液不清可加1 2 滴过氧化氢(30%) 冷至室温后用水洗出镍坩埚溶液移入100mL
容量瓶中用水稀释至刻度混匀
3
5.2.2 分离
按表1 准确分取部分溶液(含锡10 20 g)置于蒸馏瓶中加20mL 硫酸(1+1) 把盛有5
10mL 水的150mL 烧杯(置于冷水中冷却)放在冷凝管下使冷凝管末端浸入水中然后连接
蒸馏装置的各部分接通冷却水加热蒸馏并通入二氧化碳气流(每秒2 3 个气泡) 当温度
升到160 时开始由滴液漏斗以2 3S 滴加1 滴的速度滴入氢溴酸(1.49g/mL) 并保持温度
在160 170 之间将15mL 氢溴酸(1.49g/mL)滴加完毕继续加热和通入二氧化碳气流5min
左右停止加热用水冲洗冷凝管及管端关闭二氧化碳气流取出承接馏出液的烧杯
5.2.3 显色
向烧杯中加入5mL 硝酸( 1.42g/mL)及1mL 硫酸(1+1) 低温加热蒸发当大部份溴逸出
后提高温度继续蒸发至冒三氧化硫白烟并蒸至近干取下冷却用水冲洗杯壁低温
加热使盐类溶解溶液移入50mL 容量瓶中加1 滴对硝基酚溶液(1g/L) 用氢氧化钠溶液
(300g/L)中和至黄色再加硫酸(1+6)至黄色消失并过量1 2 滴加10mL 硫酸柠檬酸混
合溶液用水稀释至20mL 左右混匀
注蒸发溴时当大部分溴蒸发后要将表皿用水冲洗后揭去以免溶液蒸发成浓硫酸
时由于聚积在表面皿上的溴水液滴回烧杯中而导致锡的损失
加2mL 抗坏血酸溶液(50g/L) 加水至约40mL 混匀加7mLPV CTMAB 溶液用水
稀释至刻度混匀放置5min(室温低于15 时放置25min)
5.3 吸光度测量
将部分溶液移入2cm 吸收皿中以随同试样空白为参比在分光光度计上于波长660nm
处测量其吸光度从工作曲线上查出相应的锡量
注
1 锡与邻苯二酚紫溴化十六烷基三甲胺形成的络合物可以稳定1h
2 吸光度测量后所用容量瓶和吸收皿须用稀酸洗涤
5.4 工作曲线绘制
分取0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00mL 标准溶液B(5.0 gSn/mL) 分
别置于一组50mL 容量瓶中各补加硫酸柠檬酸混合溶液至10mL 用水稀释至20mL 左右
混匀以下按5.3.1 项进行以未加标准溶液B 的为参比在分光光度计上于波长660nm 处
测量其吸光度
以锡量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线
6 计算
按下式计算锡含量以质量百分数表示
wSn = 6
1
1
10 ´ ´
´
V m
V m
100
式中m1 ─ 从工作曲线上查得锡的质量mg
m ─ 称取试样的质量g
V ─ 试液的总体积mL
V1 ─ 分取试液体积mL
如果上面的显示不清，请告诉我你的邮箱。

回复人：love418wh,▲ (专业是化学工程与工艺) 时间：2005-09-30 23:43:26 编辑	2楼
我们学校的粉末好象非常不错啊！

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