定制各类格氏试剂

问题:求助格式反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yafakong
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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阅读:872
时间:2008-07-27 15:50:30  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

小弟现在正在做噻吩环的格式反应,有做过的给个指导先哦,格式过程有那些要注意的。谢谢!
回复人:ky3000t,▲▲ () 时间:2008-08-21 00:05:15   编辑 1楼
可以用THF就不要用ether,ether沸点太低,反应又放热,比较不安全的说。THF用金属Na先泡几天再处理也很容易得到无水THF。


回复人:wsw, () 时间:2008-08-23 06:25:37   编辑 2楼
做格式试剂的时候,若反应很慢,可以适当的加点引发剂,如:碘、溴乙烷等,在滴加的过程中,速度要慢。
在做的时候要做到无水,隔绝空气。


回复人:dyhexi110, (Oganic major in HangZhou) 时间:2008-07-30 17:44:23   编辑 3楼
注意:大量做时, 防止蓄热, 冲料.


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-06-03 22:18:45   编辑 4楼
已经打分了!


回复人:iowa, (笑看人世百态,与尔分享生活情趣!) 时间:2008-08-23 18:22:25   编辑 5楼
格氏做小试时比较麻烦,工业化比较稳定,且宜于操作。
一般用碘做催化剂,溶剂要做对比试验,通常为THF和ether,个人认为小试用
THF较好,工业化用乙醚较好,但操作时注意无水条件。小试用镁粉时要防反应过急冲料和爆炸,工业化时用镁片,正常操作下不会不生冲料的。


回复人:zhangyezlh, (有机爱好者) 时间:2009-06-03 21:23:33   编辑 6楼
建议:1,无水环境,可以用乙醚和THF做溶剂
2,有时候要保持隔绝空气,有时候这个可以改变你的产率


回复人:lmybenny,▲▲▲▲ (将化学、化工革命进行到底!革命QQ号:361998662) 时间:2008-07-28 15:22:04   编辑 7楼
注意在无水下反应.


回复人:RQS1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2008-07-30 17:49:43   编辑 8楼
无水条件最重要,负责收率大打折扣甚至白忙!同时注意安全!


回复人:jingchenhu,▲▲▲ () 时间:2008-08-03 23:30:46   编辑 9楼
噻吩环的格式反应很好做的,我做过,主要做到无水,收率比较高.


回复人:漂萍居士, (喜爱化学,爱和合成的朋友交流) 时间:2008-08-08 12:52:38   编辑 10楼
注意无水无氧的条件,引发时注意别冲料



回复人:甲乙丙, (小实验员) 时间:2009-06-03 10:29:46   编辑 11楼
给你几点建议,具体怎么做要看你的反应情况,
1.必须要无水环境,这个不用多说
2.最好用镁屑,而不用镁粉。镁屑反应要稳定的多
3.一般不需要加催化剂,如果实在不好引发,稍微给点热就可以了
4.滴加格式试剂时最好滴加热的,因为冷后容易析出固体,发生堵塞的情况


回复人:xuhongcai, () 时间:2008-11-19 14:49:38   编辑 12楼
同意趣楼,另镁质量要好


得分人:甲乙丙 :1, zhangyezlh :1,


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