定制各类格氏试剂

问题：求助格式反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yafakong
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：50%
回复：14
阅读：874
时间：2008-07-27 15:50:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

小弟现在正在做噻吩环的格式反应，有做过的给个指导先哦，格式过程有那些要注意的。谢谢！

回复人：ky3000t,▲▲ () 时间：2008-08-21 00:05:15 编辑	1楼
可以用THF就不要用ether，ether沸点太低，反应又放热，比较不安全的说。THF用金属Na先泡几天再处理也很容易得到无水THF。

回复人：wsw,▲ () 时间：2008-08-23 06:25:37 编辑	2楼
做格式试剂的时候，若反应很慢，可以适当的加点引发剂，如：碘、溴乙烷等，在滴加的过程中，速度要慢。在做的时候要做到无水，隔绝空气。

回复人：dyhexi110,▲ (Oganic major in HangZhou) 时间：2008-07-30 17:44:23 编辑	3楼
注意:大量做时, 防止蓄热, 冲料.

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-06-03 22:18:45 编辑	4楼
已经打分了！

回复人：iowa,▲ (笑看人世百态，与尔分享生活情趣！) 时间：2008-08-23 18:22:25 编辑	5楼
格氏做小试时比较麻烦，工业化比较稳定，且宜于操作。一般用碘做催化剂，溶剂要做对比试验，通常为THF和ether，个人认为小试用 THF较好，工业化用乙醚较好，但操作时注意无水条件。小试用镁粉时要防反应过急冲料和爆炸，工业化时用镁片，正常操作下不会不生冲料的。

回复人：zhangyezlh,▲ (有机爱好者) 时间：2009-06-03 21:23:33 编辑	6楼
建议：1，无水环境，可以用乙醚和THF做溶剂 2，有时候要保持隔绝空气，有时候这个可以改变你的产率

回复人：lmybenny,▲▲▲▲ (将化学、化工革命进行到底！革命QQ号：361998662) 时间：2008-07-28 15:22:04 编辑	7楼
注意在无水下反应.

回复人：RQS1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2008-07-30 17:49:43 编辑	8楼
无水条件最重要，负责收率大打折扣甚至白忙！同时注意安全！

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2008-08-03 23:30:46 编辑	9楼
噻吩环的格式反应很好做的,我做过,主要做到无水,收率比较高.

回复人：漂萍居士,▲ (喜爱化学，爱和合成的朋友交流) 时间：2008-08-08 12:52:38 编辑	10楼
注意无水无氧的条件，引发时注意别冲料

回复人：甲乙丙,▲ (小实验员) 时间：2009-06-03 10:29:46 编辑	11楼
给你几点建议，具体怎么做要看你的反应情况， 1.必须要无水环境，这个不用多说 2.最好用镁屑，而不用镁粉。镁屑反应要稳定的多 3.一般不需要加催化剂，如果实在不好引发，稍微给点热就可以了 4.滴加格式试剂时最好滴加热的，因为冷后容易析出固体，发生堵塞的情况

回复人：xuhongcai,▲ () 时间：2008-11-19 14:49:38 编辑	12楼
同意趣楼，另镁质量要好

得分人：甲乙丙 :1, zhangyezlh :1,

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