问题：请问怎么才能使DMF之类与水互溶的溶剂除水干燥？
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提问：zhulimin
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时间：2008-07-27 23:05:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问怎么才能使DMF之类与水互溶的溶剂除水干燥后，水分小于0.05%？

回复人：zfs830205,▲ (万事随心，只要心情好就是了) 时间：2008-07-28 09:21:16 编辑	1楼
DMF不能用酸性或者碱性干燥剂干燥，因为那样分解更快，最常用的是硫酸钙，硫酸镁，氧化钡，硅胶，分子筛，然后减压蒸馏，收集76度/36mmHG的馏分，如果含水分较多时，可以加部分苯，回流脱水，再脱苯，然后用上述干燥剂干燥就行了，但是DMF一定要避光保存。

回复人：QDLCT2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2008-08-07 12:45:59 编辑	2楼
硫酸钠吸水，氮气压滤。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-07-28 06:51:19 编辑	3楼
用GaH2处理

回复人：zhulimin,▲ (加油，哥们~！) 时间：2008-07-28 23:13:59 编辑	4楼
谢谢大家啊~！

回复人：michelleH,▲ () 时间：2008-07-28 11:30:04 编辑	5楼
同意楼上说的，我也做DMF的无水处理，先用氧化钡浸泡24h，然后蒸馏，效果很好

回复人：孤月爎晨,▲▲▲ () 时间：2008-07-28 13:03:46 编辑	6楼
不同意2楼，可以用碱液分层的方法，在混合溶液中加氢氧化钠，搅拌溶解后，分掉水层，减压蒸馏照样可以用。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-07-28 17:35:05 编辑	7楼
4楼说的方法固然可以除去部分水，但是水分肯定达不到0.05%！！！还有碱使DMF分解加快，损失较大

回复人：dyhexi110,▲ (Oganic major in HangZhou) 时间：2008-07-28 20:29:42 编辑	8楼
请尝试用沸点较低并且不影响你下步反应的溶剂带水(反复蒸走低沸点的溶剂)直到KF达到要求为止. 比如:MTBE, TOLUENE,Heptane.......等.

得分人：zfs830205 :1,

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