定制各类格氏试剂

问题:请教格氏反应的一些问题!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:hmbeo
等级:
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉:97%
回复:12
阅读:2203
时间:2005-06-03 18:46:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

为什么我用溴苯做格氏反应,1比1的投料,反应很长时间,镁就是反应不完,该怎么处理,可以直接投入下面的反应,还是有什么方法处理,另外,反应完后应该是什么颜色的溶液呢!谢谢各位!
回复人:duyu,▲▲ (有机合成的人) 时间:2005-06-04 03:21:35   编辑 1楼
你用的溶液是什么?THF
是不是镁加多了,使用格式试剂投入下面的反应应该是没有什么问题。
反应完后为灰色不透明液体。


回复人:steavewang,▲▲▲ () 时间:2005-06-04 05:59:03   编辑 2楼
因为
1.镁含量是99.93%以上,而溴苯只有99%以上
2.格氏过程中有少量偶联反应形成联苯,实际参与格氏反应的溴苯少于1mol
以上两点导致镁过量,如果这对反应有影响可用倾泻法分离,反应后应是军绿色粘稠透明溶液


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2005-06-04 18:57:15   编辑 3楼
谢谢两位,还有个问题,再我倾泻出来后,慢慢滴加到酯的盐酸盐中,反应中,怎么还有沉淀呢,是原料不好,还是就有这个的,最后加入氯化铵的饱和溶液,还是有沉淀,该怎么处理?


回复人:steavewang,▲▲▲ () 时间:2005-06-13 06:36:57   编辑 4楼
格氏试剂首先与盐酸盐反应形成溴氯化镁沉淀和苯,多余的格氏试剂再与酯反应形成叔醇,加入氯化铵饱和溶液中有沉淀是因为水量不够,总共有3摩尔的格氏试剂参与反应,要形成3摩尔镁盐,所以相应的水量也要增加


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2005-06-14 19:31:03   编辑 5楼
原来是这样,那我要加大格氏试剂和酯的盐酸盐的比了,1:10吧!不过我做了几次的结果都没有我要的东西,我没有氮气保护,我看天气很不错!另外,氨基酸甲酯盐酸盐不溶于乙醚,我是直接投入的,不好氮气保护,大家有什么好的建议!


回复人:5260, (采购,合成,销售一条龙) 时间:2005-06-14 22:13:41   编辑 6楼
可以改用 氩气 氩气比空气重 只要保持 通的状态 可以保证在液面上方 无水无氧


回复人:steavewang,▲▲▲ () 时间:2005-06-15 08:29:20   编辑 7楼
我做格氏反应十几年还从未用过氮气保护呢,事实上你这个反应不能做成氨基酸甲酯盐酸盐,而应该做成甲氧羰酰胺基酸甲酯,不会做的话可以个别交流
steavewang@126.com


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-07-03 09:23:42   编辑 8楼
接受答案了。


回复人:lucywang, (I love chemistry.) 时间:2005-08-04 10:42:34   编辑 9楼
好,多多指教


回复人:tanghai968, () 时间:2005-12-17 14:23:19   编辑 10楼
我用镁和溴已烷在四氢呋喃溶剂中反应。怎么反应不进行,是什么原因


回复人:gerrard198, (专业:药化) 时间:2011-11-09 11:04:19   编辑 11楼
你可以在加入镁和THF以后 加一粒碘作为反应的引发剂 并且注意反应在氮气保护下进行 并控制好温度 不然引发的反应可能又被终止 产物会覆盖在镁的表面从而终止反应


得分人:duyu-1,steavewang-2,5260-1,steavewang-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
13msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS