定制各类格氏试剂

问题:气相色谱没有出峰的原因?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:w2008168
等级:
版块:仪器分析、色谱解析()
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回复:8
阅读:2377
时间:2008-08-11 09:18:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做的气相色谱出来的是一直线,没有峰,请教什么原因会出现这种情况?如果所测试样没有被气化是什么结果?谢谢!
回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2008-08-15 14:09:31   编辑 1楼
加溶剂,打一针,看看有没有峰。


回复人:青苹果, (不知不觉间几年过去了,长大了,恍惚间工作了) 时间:2008-08-15 10:24:25   编辑 2楼



回复人:风一样的男子,▲▲▲ (从事分析工作近3年,现从事农化研发工作。) 时间:2008-08-11 09:57:34   编辑 3楼
原因太多:

1、 无载气
2、 进样器漏或堵
3、 色谱柱链接处严重漏气
4、 火焰熄灭
5、 没有极化电压
6、 信号线断路
7、 汽化室或柱室温度太低
8、 仪器信号值偏移太大
9、 进样垫漏气
10、 喷嘴漏气
11、 毛细管分流太大
12、 热导桥流未加
13、 电子捕获检测器进样量过大
14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、 色谱柱对样品严重吸附
16、 热导桥流太低
17、 毛细管接口处断裂

色谱仪维修有个很重要的方法就是替换法,如果你怀疑什么地方出了问题,就找一个正常的配件替换,看是否可以改善情况,希望你可以尽快找出故障并排除。
附上一点操作手册上的东西:
▲进样不出峰(1):
⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
●注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
§A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
§B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
▲进样不出峰(2):
§C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
§D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1.检查色谱柱是否存在折断现象。
2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
§E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1.注射器不正常。
2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。


回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2008-08-14 22:47:26   编辑 4楼
1楼比较强,赞一个!


回复人:w2008168, (通过交流可以学习更多知识,希望也能给别人提供帮助) 时间:2008-08-19 16:28:45   编辑 5楼
谢谢诶,我会好好检查


回复人:老头新兵, (本人大学毕业后从化验开始进入化工行业,还算是小有一点化工知识) 时间:2008-09-09 20:23:57   编辑 6楼
你真是够难为一楼的那位朋友了,所用的检测器等条件一点都不告诉(要是用热导池检测器时断了载气的话你就重装热导丝吧),这个题真是够难解的,好在这哥们知识多,心细.把所有能出这类事的情况给你说了个遍.


回复人:zww, (曾经从事过相关行业并对化工化学有一点兴趣) 时间:2008-11-04 17:38:37   编辑 7楼
一楼的哥们,行


回复人:PYX, () 时间:2009-07-17 14:01:43   编辑 8楼
1楼很不错


得分人:风一样的男子 :3,


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