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问题:羰基二咪唑中的杂质咪唑的去除方法
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zjjxm2008
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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回复:7
阅读:1810
时间:2008-08-15 10:17:44  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请大家帮忙,找一种方法除去羰基二咪唑中的杂质咪唑。本人试了重结晶法,咪唑也会跟出来。由于两种物质,都有咪唑结构,化学性质相近,用化学法也较难去除。现请各位高手帮忙,替我想一个方法。
回复人:ky3000t,▲▲ () 时间:2008-08-20 23:52:48   编辑 1楼
楼上,羰基二咪唑对水很不稳定会分解成咪唑和二氧化碳,制备应该是直接把光气通入咪唑的溶液中反应得到的,只要光气过量只有单纯产物。混入杂质说明你保存不注意水解了部分。该产品的用途多是作为温和的偶联剂促进成酯、成酰胺等或是引入碳酸酯,最后都有2当量咪唑产生,因此有少量咪唑照样用,含量太高就重新买好了,完全没有纯化的必要。


回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2008-08-20 20:14:22   编辑 2楼
用酸溶解后调碱,在各个PH条件下析出的固体进行分析,找到合适的PH条件;
很赞成楼上的这条建议!


回复人:xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间:2008-08-18 16:26:57   编辑 3楼
试试下面的方法:
1、氢氧化钠,强脱水,生成钠盐,在进行处理
2、用酸溶解后调碱,在各个PH条件下析出的固体进行分析,找到合适的PH条件;
3、采用油泵进行蒸馏除去咪唑


回复人:zjjxm2008, (致力于医药中间体的合成) 时间:2008-09-11 11:26:46   编辑 4楼
已经打分了!


回复人:zjjxm2008, (致力于医药中间体的合成) 时间:2008-09-11 11:26:47   编辑 5楼
已经打分了!


回复人:zjjxm2008, (致力于医药中间体的合成) 时间:2008-09-11 11:33:42   编辑 6楼
我是生产羰基二咪唑的厂家,不是使用羰基二咪唑的厂家,因羰基二咪唑产品如混有咪唑杂质则不能销售.因此除去咪唑是必需的。但对于回复人ky3000t的回答也有道理,如使用过程中会产生咪唑的话,对于使用厂家确实无需精制。我们生产厂家,确需要除去羰基二咪唑中咪唑杂质的方法,请各位高手继续想办法,现在这里谢大家了。


回复人:shanrn8, () 时间:2010-07-27 06:30:51   编辑 7楼
六楼的,我也是羰基二咪唑生产厂家的。这个产品,国际质量指标是:咪唑小于0.5%,在这个范围内的都是合标的,如超出这个标准,就是废品了。本产品不能重结晶。如想达到一次合格,可联系:shanren8@yahoo.com.cn


得分人:ky3000t :3,


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