问题：合成环状化合物
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xieym1979
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2008-08-18 09:45:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

反应物：乙酰乙酸乙酯
1，2－二溴乙烷
条件：于60度下，向50％的NaOH溶液，加TEBA(苄基三乙基氯化铵)，再加乙酰乙酸乙酯和1，2－二溴乙烷，搅拌1h，加水，用乙醚萃取。水层用浓HCl酸化，用乙醚萃取。乙醚层用盐水洗，再使用无水MgSO4干燥。110度（0.3mm）蒸馏得产物。
产物：见下图
问题：由于实验室真空度达不到0.3mm Hg柱，采用过硅胶柱，得不到纯物质，请做这方面的高手指点一下，谢谢！

附件：386609.cdx

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2008-08-21 05:19:27 编辑	1楼
会有分子间反应副产物。可试试用Br-C-C-Cl, 先上一个，再环合，又是效果会好些！

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2008-08-20 19:59:20 编辑	2楼
60度，50％的NaOH溶液——不会与原料生成其它物质吗？温度是否要那么高？建议改变一下加料方式。先加TEBA(苄基三乙基氯化铵)，乙酰乙酸乙酯和1，2－二溴乙烷。在反应过程中滴加NaOH溶液（我觉得保持弱碱性即可）。

回复人：limz198305,▲ (化学世界是个很奇妙的领域.) 时间：2008-08-28 13:50:23 编辑	3楼
我做个这个实验的。不过用的是1，2-二氯乙烷。用DMF做溶剂。碳酸钾固体做碱直接加热回流反应后。后处理后也是减压蒸馏。我得到的是酯。不过我建议你先得到较纯的酯后再水解得酸应该要好。

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2008-08-18 16:12:20 编辑	4楼
估计是强碱条件下有水存在产生的杂质建议用CH3ONa 另外能用蒸馏还是用蒸馏比较好

回复人：xieym1979,▲ (药物化学) 时间：2009-09-13 23:00:13 编辑	5楼
已经打分了！

得分人：大荣 :1, limz198305 :1,

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