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问题:溴代芳香类化合物为材料合成芳香基硼酸酯
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:wstcmdb
等级:
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间:2008-08-18 21:48:59  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人现在一直在做溴代芳香类化合物为材料合成芳香基硼酸酯;但遇到一些问题,希望前辈能给小弟指点迷经:
1:反应的转化率太低,教授说一般要70%以上,可是我的粗产物才只能达到40%左右;反应过程中用TLC跟踪检测反应情况,发现经过40小时以后,仍然能发现很多的起始反应物;
2:反应纯化比较困难,通过萃取获得粗产物,但重结晶很困难。试过(正己烷/二氯甲烷/乙醚+甲醇)为溶剂,在不同温度下重结晶,结果很长时间不见固体析出,只有零散的单晶体出现,但经过很长时间也不见晶体长大.

希望高人指点,小弟感激不尽!!!


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