问题：请教:国内目前常用的连续多级分步结晶器有哪些?
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提问：freemanyin
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时间：2008-08-25 10:28:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人在做某一个半合成产品,但纯度很难提高,杂质主要是同系物,想尽了种种方法也无法解决,现在准备用连续多级分步结晶方法试一试,但苦于找不到合适的设备,小试仪器最好是根据生产按比例缩小的装置,因为还要用于生产,文献上介绍的几种不知国内是否有卖的?哪位大虾指点一二?有厂家也报一下资料,谢谢!fysee@tom.com

回复人：freemanyin,▲ (老药师) 时间：2008-08-27 11:49:17 编辑	1楼
没有人能给我一点建议吗?是不是这种设备在中国使用的太少了?

回复人：freemanyin,▲ (老药师) 时间：2008-08-28 08:29:17 编辑	2楼
谢谢,你的答案对我重要,看来这种结晶方法只适合于低熔点物质,对我的产品并不适合!<img src=emotions/em6.gif>高熔点的物质有没有用这种方法精制的呢? [该帖子已被freemanyin在2008-08-28 09:18:32编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-08-27 19:47:41 编辑

3楼

（1）对于一些有机物系，特别是同分异构体，其各组分的挥发度相差不大，但其熔点可能有数十度之差，用连续多级逆流分步结晶只需要几个理论级、较小的回流比就可得到高纯产品，但采用精馏则需要几十块甚至上百块理论板及较大的回流比才行。并且对于一般物系，其熔融热总是小于汽化潜热的，这样连续多级逆流分步结晶的能耗很低，如仅是精馏的5%~10%左右，尤其是该过程的操作温度一般在常温下进行，可以利用工厂的废热、余热等低阶能源。因此，与目前我国常用的分离手段精馏过程相比，其能耗很少，操作费用极低。

（2）由于物体的固相体积比汽相体积小很多，所以连续多级逆流分步结晶设备的体积要比精馏装置小许多。由于所需理论级数少，故其塔高也较低，这样，它的设备投资也较其它分离过程的低，如比精馏低20%~50%。

（3）由于连续多级逆流分步结晶过程一般都是在较低的温度下进行，可有效地避免热敏性物料的热分解，也可避免有些物质在高温时产生结胶、碳化等。对于腐蚀性物料，防腐材料的选用也较容易。

（4）对于相对挥发度接近于1的物系，其熔点相差可能很大。采用连续多级逆流分步结晶过程，可以得到杂质质量分数低于10 ppm的高纯产品。

（5）连续多级逆流分步结晶一般为常压操作，便于密封，有利于防止物料污染。

（6）连续多级逆流分步结晶的产品一般以熔融液态排出。因此不需要固液分离、洗涤、干燥等后处理过程与设备。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-08-27 19:48:17 编辑

4楼

在化工、石化、精细化工等生产过程中，常常遇到相对挥发度接近于1 的物系的分离。如对二氯苯和邻二氯苯、乙苯－苯乙烯、邻硝基苯－对硝基苯、重水分离等，这时单纯采用精馏方法分离，则需要很多的塔板数和极大的回流比，在一次投资和成本消耗方面很不划算。针对这一问题，根据精馏、结晶分离方法的特点，我们提出了精馏－结晶联合分离方法。即从精馏塔顶得到其中一个组分的较纯的合格产品，塔釜不要求得到另一组分的纯品，而是在塔顶产品的浓度降低到一定程度后，将塔釜物料送至结晶塔中，通过结晶得到较纯的塔釜产品，结晶母液则送回到精馏塔釜进一步精馏提纯。这样降低了对精馏塔的塔板数和回流比的要求。我们以对二氯苯和邻二氯苯的分离为例，介绍这种技术及其在能耗与投资方面的优势。

采用精馏—结晶联合法的分离工艺，对相对挥发度接近于1的物系，采用精馏提纯轻组分，由连续多级逆流分步结晶法精制重组分。我们研究了精馏—结晶联合分离法的传质机理、数学模型、操作线方程。用对二氯苯—邻二氯苯物系，对精馏—结晶联合分离法与纯精馏方法进行了对比，结果表明，前者设备投资比后者节省60%，能耗节省57%，冷却水消耗减少57%，产品纯度从99.0%提高到99.9%，表明它是一种很有开发前景的工业分离方法。

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