定制各类格氏试剂

问题：菜鸟问题，酰氯和胺的酰胺化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：无奈
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：33%
回复：15
阅读：1700
时间：2008-08-29 16:23:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近在做酰氯和胺的酰胺化，总觉得不对劲，差率老是不上去，，我用的是无水碳酸钾做缚酸剂，温度为室温是不是太低了？

回复人：sunxijun,▲ (功能高分子) 时间：2008-08-31 13:15:20 编辑	1楼
我曾经做过，用THF做溶剂，用三乙胺做缚酸剂。

回复人：dominate08,▲ (合成入门) 时间：2008-08-29 20:22:31 编辑	2楼
把温度降下来,0度反应.三乙胺足以

回复人：无奈,▲ (还是无奈) 时间：2008-08-30 09:22:59 编辑	3楼
那有没有要求什么滴加顺序的啊？先放胺，再滴加酰氯，或者相反，或者一起放的啊，dominate08放的三乙胺后怎么提纯呢？

回复人：m_love,▲ (woalljfa) 时间：2008-08-29 16:35:32 编辑	4楼
温度要看反应能否进行,以最少杂质为好, 缚酸剂考虑用氢氧化钠, 如果酰氯的分子量比较大,可以考虑溶剂用水和乙腈或者四氢呋喃.

回复人：无奈,▲ (还是无奈) 时间：2008-08-29 16:39:17 编辑	5楼
w我是用无水氯化铝做催化剂的，不知妥否？还有其他的要注意么？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-08-29 16:46:52 编辑	6楼
酰胺化不需催化剂，只需去水剂，如DCCD，或羧酸活化剂，如，1-羟基苯并三唑，磷酸三酚酯和咪唑

回复人：无奈,▲ (还是无奈) 时间：2008-09-01 11:08:12 编辑	7楼
有没有哪个大侠能发篇类似的小文献给偶啊，汗啊现在！不胜感激。yingjie-jing@hotmail.com

回复人：MR.L,▲ (感性而理性的化学操作者) 时间：2008-09-01 15:35:43 编辑

8楼

我刚刚做过对氯苯甲酰氯与对羟基苯乙胺的反应，体系是水与乙酸乙酯作溶剂，加入无水碳酸钾，溶解后加入对羟基苯乙胺，搅拌成糊状，控温12-25摄氏度滴加，约2小时加完，加完后搅拌30min过滤。滤饼水洗2次。你说的收率低我想应该是你滴加速度过快，造成酰氯蓄积，所造成的副反应，或者被水分解，造成酰氯量的不足。

回复人：flychem,★ () 时间：2008-09-02 10:38:37 编辑	9楼
建议楼主把问题说清楚，提供底物的具体结构。

回复人：无奈,▲ (还是无奈) 时间：2008-09-03 14:02:49 编辑	10楼
已经打分了！

回复人：qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2008-09-04 16:25:02 编辑	11楼
SONUTAG N O Y，CHEM REV ，1953， 52，277 不过没有原文，有的话也给我发一份。谢谢。

回复人：苏打饼干,▲ (合成多年，仍然有很多问题，大家一起讨论！) 时间：2008-09-08 14:38:20 编辑	12楼
酰氯的酰胺化，我做过，用儿氯甲烷做溶剂，加入三乙胺，室温反应，有时也可微回流，收率很好。

得分人：admin :1, m_love :1, dominate08 :1, sunxijun :1, MR.L :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec