定制各类格氏试剂

问题:帮忙解惑一下
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zfs830205
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版块:一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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阅读:528
时间:2008-08-31 15:20:42  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做的试验是用草酰氯合成异氰酸酯的,代价大而且污染大,想改用三光气制备异氰酸酯,查了好多关于三光气制备异氰酸酯的资料,但是结果却不尽人意,草酰氯制备的异氰酸酯在气相上的岀峰时间是3.3分钟,而三光气制备的物质岀峰时间是2.7分钟,所有的条件都相同。希望大家指导一下,谢谢!
回复人:zfs830205, (万事随心,只要心情好就是了) 时间:2008-09-04 15:34:37   编辑 1楼
采用三光气,就是按照资料上做的,没有做多少改动。它是分为一个冷反应和热反应的过程,最后脱溶结束,在减压蒸馏,溶剂用的是甲苯,反应中也加了几滴DMF,以使三光气较好的分解。


回复人:zfs830205, (万事随心,只要心情好就是了) 时间:2008-09-05 14:46:40   编辑 2楼
联系方式?


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-09-04 15:50:36   编辑 3楼
投料以后缓慢升温到80多度反应就可以了,DMF不需要的。胺可以有效催化三光气的分解,你的原料就可以起到这个作用啊!我的溶剂也是甲苯,反应一般3小时左右,结束后先低点真空脱溶剂甲苯。我后面没减压蒸馏,直接用于下一步反应的。


回复人:zfs830205, (万事随心,只要心情好就是了) 时间:2008-09-05 10:49:46   编辑 4楼
也就是那样的,但就是进行下一步的反应时,没有想要的产品。我都没有办法 了


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-09-03 08:51:53   编辑 5楼
这个反应没问题的,检验你的实验过程。我五年前做过,效果几乎一致的。说说你是怎么做的


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-09-05 13:30:21   编辑 6楼
下一步你和什么反应的?这样八,在这里不方便说可以发短信给我,也可以发到我邮箱里。详细一点,没关系的,我给你保密。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-09-08 15:47:18   编辑 7楼
我的邮箱xiaoyaolcl@126.com




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