问题：请教助溶剂的影响问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：linda183
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
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时间：2008-09-15 17:02:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

液相测定3,4-二氯硝基苯水样，考虑到样品挥发性比较高，于是在样品中加入30%左右的甲醇，结果发现测定浓度比平常测定的浓度偏高30%左右。随后又添加10~60%的甲醇试验，发现甲醇比例越高，测定值越大。用乙腈、乙醇也有这种现象。（液相流动相为30%水、70%甲醇）
助溶剂的影响怎么会这么大呢？

恳请高人指点！

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2008-09-15 18:13:59 编辑	1楼
这个东西不溶于水，又没有被乳化，你用水样不就肯定测不出准确的结果吗，说不准还让残留了那，但它溶于醇，你可以用高浓度的醇配样品，可能就会稳定了

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-09-15 19:12:17 编辑	2楼
不知道检测波长是多少，如果很低，比如小于210nm，甚至200nm，就要考虑甲醇的吸光度了液相色谱检测一般用流动相溶解样品

回复人：风一样的男子,▲▲▲ (从事分析工作近3年，现从事农化研发工作。) 时间：2008-09-16 10:59:02 编辑	3楼
说个弱弱的建议，如果影响是线性的，那空白和样品一样配制，然后扣除掉空白。不知道这样可行吗？

回复人：linda183,▲ (从事废水微生物处理研究) 时间：2008-09-16 19:27:02 编辑

4楼

感谢以上各位网友的热心解答！

液相的检测波长是254nm，我进过一针甲醇，没有出现明显的峰
样品是用磁力搅拌器搅1天左右配的，50mg/L是可以溶解的。
有时候样品是放了一天才测，我也是想让样品测试时能稳定一些才在样品中添加助溶剂，没想到就出现现在的结果了。

我想只要标线和样品中醇比例一致，应该也可以的吧？

还有个问题想不太清楚，样品用甲醇或其他有机溶剂溶解后，溶解性稳定了，可是有机溶剂挥发性也不小啊，那不是又？

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-09-17 16:22:30 编辑	5楼
用流动相配置样品吧挥发的那一点很少，不影响检测结果的。而且你配置的时候是在容量瓶中。

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2008-09-17 16:41:44 编辑	6楼
液相一般来说是用的流动相配置样品，除非在流动相也不能很好溶解的情况下才使用别的溶剂，二个就看你的积分方法了，面积归一法的话样品的浓度影响没什么关系，内标法也没多大关系，外标法正如５楼说的，只要你的样品称量准确了，那配出来的应该没什么问题．

回复人：linda183,▲ (从事废水微生物处理研究) 时间：2008-09-17 18:56:24 编辑	7楼
我是做这类废水处理研究，经常要测好多样，每个样都要加甲醇，过滤的时候不是要被毒死啦，而且我的样品本身也比较毒

回复人：linda183,▲ (从事废水微生物处理研究) 时间：2008-09-17 19:14:31 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：linda183,▲ (从事废水微生物处理研究) 时间：2008-09-18 18:49:39 编辑

9楼

mengniu“而且你配置的时候是在容量瓶中”，容量瓶有什么特殊作用吗？

我做实验把水样分别放在容量瓶、2mL离心管、液相管中，盖上盖子并用封口膜封好放置24h，检测时发现容量瓶中的浓度没什么变化，但其他的就只有原来的一半左右。（用50%乙醇溶的样品各种条件下就都比较稳定）

都是密封的容器（而且离心管中样品还是装满的），怎么会差这么多呢？

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-09-19 07:48:49 编辑	10楼
搞不清楚你检测的结果到底偏高还是偏低但都应该从以下几个方面考虑挥发，即使密闭离心管，也有可能密闭不好，液体量小，挥发一点就检测就影响了，而容量瓶挥发点无所谓产品是否和塑料反应，降低了产品浓度

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2008-09-19 16:03:30 编辑	11楼
是的，７要考虑到百分比，１００－１和１０００－１的结果相差有多少一比就知道

回复人：linda183,▲ (从事废水微生物处理研究) 时间：2008-09-20 12:49:44 编辑	12楼
原来是这么简单的道理啊，谢谢指点迷津

得分人：wuxjem :1, mengniu :2, mouse1982 :2,

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