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问题：氯化锌的无水处理
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zyl2552
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：50%
回复：3
阅读：1193
时间：2008-09-20 10:11:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

现在做一个stobb缩合用氯化锌和三乙胺催化，按文献要求，氯化锌在坩埚中300度加热除水，但氯化锌的熔点为293度 300度下便熔化，难以转移到反应瓶中，所以我在操作时，等到氯化锌加热至略有熔解便投入反应，但反应24h后 TLC分析原料依然很多请问是不是氯化锌干燥的问题？诸位是怎样干燥氯化锌的?还有三乙胺的无水处理一般怎样进行？

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2008-09-20 11:35:03 编辑	1楼
1.三乙胺加3-5%粒状氢氧化钾或钠,过夜,取上清液,蒸馏,可满足你的要求. 2.氯化锌的话:加氯化亚砜适量,浸泡1-3小时,再蒸出氯化亚砜,减压脱尽.所得无水氯化锌放在烧瓶内,继续下步反应.

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2008-11-04 18:20:31 编辑	2楼
氯化锌熔融后减压冷却至室温，然后加其他原料

回复人：zyl2552,▲ (From medicinal chemistry to foreign trade) 时间：2008-11-05 23:29:39 编辑	3楼
已经打分了！

得分人：ghfchem :1, wangcl1969 :1,

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