问题：混酸硝化反应
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提问：zlb882001
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2008-09-23 16:12:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近做一个硝化反应,是混酸硝化,硫酸50ml,硝酸7.3ml.这个比例我觉得不太合理,因为是中文资料,我怀疑是故意搞的障碍吧！？我以前看过混酸硝化的配比,单用硝酸也可硝化,但用混酸效果较好,但一般是硫酸比硝酸稍过量.究竟哪种比例较合理？请高侠指点！一定加分！谢谢！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-09-24 12:46:31 编辑	1楼
谢谢！有参考价值！

回复人：jun21987,▲▲▲▲▲ (自己的人生想加点醋和酒精) 时间：2008-09-23 18:31:19 编辑	2楼
以前在书上看到，单用硝酸可以硝化。但是效果不如混酸。因为硫酸可以和硝酸结合产生硝基正离子。然后硝基正离子进攻底物。书上写的比例大致有三个1：21 ，1：2，1：3.其中1：3用的比较多。

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-09-23 18:36:54 编辑	3楼
谢谢！正确的应该硫酸比硝酸稍过量吧？！还是硝酸比硫酸过量？！请再指点一下！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-09-23 22:14:25 编辑	4楼
谢谢！2楼大侠：你说的1：3，1：2的比例，应该是1代表硫酸比例吧？2和3代表硝酸比例吧？！请再讲详细一点！谢谢！

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-09-23 16:43:52 编辑	5楼
有可能是故意的，这个比例的确令人怀疑。但实践是检验真理的唯一标准用实验说话吧

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-09-23 22:22:24 编辑	6楼
在硝酸足够的前提下，加大硫酸的用量有利于反映的进行，但也不尽然，还得根据具体反应来定，但感觉怎么也不至于50：7.3.

回复人：branko,▲ (从有机化学中间体的合成) 时间：2009-11-29 20:34:18 编辑	7楼
试一下吧，有些可以用浓硫酸做底酸，就是做溶剂用的，硝酸够用就可以了。

回复人：maollyy,▲ () 时间：2009-12-02 09:01:01 编辑	8楼
如果是用硫酸做底酸，50：7.3 还算正常，如果是配混酸就有点让人怀疑了。我以前做过一个是3：1配的

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-12-10 10:25:49 编辑	9楼
因为是中文资料,我怀疑是故意搞的障碍吧！？中文文献，做个硝化，还是可信的。硝酸要那么多做什么？硫酸是作为溶剂，同时是反应物。类似实验我做过的。

回复人：noleg,▲ () 时间：2009-12-19 14:56:21 编辑

10楼

硝化方法主要有以下几种：
（1）稀硝酸硝化一般用于含有强的第一类定位基的芳香族化合物的硝化，反应在不锈钢或搪瓷设备中进行，硝酸约过量10~65%。
（2）浓硝酸硝化这种硝化往往要用过量很多倍的硝酸，过量的硝酸必需设法利用或回收，因而使它的实际应用受到限制。
（3）浓硫酸介质中的均相硝化当被硝化物或硝化产物在反应温度下为固体时，常常将被硝化物溶解于大量浓硫酸中，然后加入硫酸和硝酸的混合物进行硝化。这种方法只需要使用过量很少的硝酸，一般产率较高，缺点时硫酸用量大。
过程特点硝化要求保持适当的反应温度，以避免生成多硝基物和氧化等副反应。硝化是放热反应，而且反应速率快，控制不好会引起爆炸。为了保持一定的硝化温度，通常要求硝化反应器具有良好的传热装置。混酸硝化法还具有以下特点：①被硝化物或硝化产物在反应温度下是液态的，而且不溶于废硫酸中，因此，硝化后可用分层法回收废酸；②硝酸用量接近于理论量或过量不多,废硫酸经浓缩后可再用于配制混酸,即硫酸的消耗量很小；③混酸硝化是非均相过程，要求硝化反应器装有良好的搅拌装置，使酸相与有机相充分接触；④混酸组成是影响硝化能力的重要因素，混酸的硝化能力用硫酸脱水值（DVS）或硝化活性因数（FNA）表示。DVS是混酸中的硝酸完全硝化生成水后，废硫酸中硫酸和水的计算质量比。FNA是混酸中硝酸完全硝化生成水后,废酸中硫酸的计算质量百分浓度。DVS高或FNA高表示硝化能力强。DVS=FNA/(1-FNA)，FNA=DVS/(1+DVS)。对于每个具体硝化过程，其混酸组成、DVS或FNA都要通过实验来确定它们的适宜范围。例如苯硝化制硝基苯时，混酸组成(％)为：H2SO446～49.5，HNO344～47，其余是水，DVS2.33～2.58，FNA70～72。

回复人：gaomenglin,▲ () 时间：2011-11-01 15:53:37 编辑	11楼
用浓硫酸和硝酸钾进行硝化，配比应为硫酸：硝酸钾=7:1

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2011-08-08 09:50:21 编辑	12楼
10楼讲的有些问题：浓硝酸硝化这种硝化过量很多倍的硝酸也会产生多硝基化合物，要具体问题具体分析，有时候1:1的摩尔比也足够了。最主要是温度不能高，否则非但会有多硝基物，而且易爆炸

回复人：季学军,▲ (我是一家公司的技术人员，) 时间：2012-01-09 20:47:56 编辑	13楼
实验

回复人：Oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-11-09 12:31:48 编辑	14楼

得分人：mengniu :3,

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