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问题:混酸硝化反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zlb882001
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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阅读:4215
时间:2008-09-23 16:12:43  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近做一个硝化反应,是混酸硝化,硫酸50ml,硝酸7.3ml.这个比例我觉得不太合理,因为是中文资料,我怀疑是故意搞的障碍吧!?我以前看过混酸硝化的配比,单用硝酸也可硝化,但用混酸效果较好,但一般是硫酸比硝酸稍过量.究竟哪种比例较合理?请高侠指点!一定加分!谢谢!
回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2008-09-24 12:46:31   编辑 1楼
谢谢!有参考价值!


回复人:jun21987,▲▲▲▲▲ (自己的人生想加点醋和酒精) 时间:2008-09-23 18:31:19   编辑 2楼
以前在书上看到,单用硝酸可以硝化。但是效果不如混酸。因为硫酸可以和硝酸结合产生硝基正离子。然后硝基正离子进攻底物。书上写的比例大致有三个1:21 ,1:2,1:3.其中1:3用的比较多。


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2008-09-23 18:36:54   编辑 3楼
谢谢!正确的应该硫酸比硝酸稍过量吧?!还是硝酸比硫酸过量?!请再指点一下!


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2008-09-23 22:14:25   编辑 4楼
谢谢!2楼大侠:你说的1:3,1:2的比例,应该是1代表硫酸比例吧?2和3代表硝酸比例吧?!请再讲详细一点!谢谢!


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2008-09-23 16:43:52   编辑 5楼
有可能是故意的,这个比例的确令人怀疑。但实践是检验真理的唯一标准
用实验说话吧


回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2008-09-23 22:22:24   编辑 6楼
在硝酸足够的前提下,加大硫酸的用量有利于反映的进行,但也不尽然,还得根据具体反应来定,但感觉怎么也不至于50:7.3.


回复人:branko, (从有机化学中间体的合成) 时间:2009-11-29 20:34:18   编辑 7楼
试一下吧,有些可以用浓硫酸做底酸,就是做溶剂用的,硝酸够用就可以了。


回复人:maollyy, () 时间:2009-12-02 09:01:01   编辑 8楼
如果是用硫酸做底酸,50:7.3 还算正常,如果是配混酸就有点让人怀疑了。
我以前做过一个是3:1配的


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-12-10 10:25:49   编辑 9楼
因为是中文资料,我怀疑是故意搞的障碍吧!?

中文文献,做个硝化,还是可信的。硝酸要那么多做什么?
硫酸是作为溶剂,同时是反应物。类似实验我做过的。


回复人:noleg, () 时间:2009-12-19 14:56:21   编辑 10楼
硝化方法主要有以下几种:
(1)稀硝酸硝化 一般用于含有强的第一类定位基的芳香族化合物的硝化,反应在不锈钢或搪瓷设备中进行,硝酸约过量10~65%。
(2)浓硝酸硝化 这种硝化往往要用过量很多倍的硝酸,过量的硝酸必需设法利用或回收,因而使它的实际应用受到限制。
(3)浓硫酸介质中的均相硝化 当被硝化物或硝化产物在反应温度下为固体时,常常将被硝化物溶解于大量浓硫酸中,然后加入硫酸和硝酸的混合物进行硝化。这种方法只需要使用过量很少的硝酸,一般产率较高,缺点时硫酸用量大。
过程特点 硝化要求保持适当的反应温度,以避免生成多硝基物和氧化等副反应。硝化是放热反应,而且反应速率快,控制不好会引起爆炸。为了保持一定的硝化温度,通常要求硝化反应器具有良好的传热装置。混酸硝化法还具有以下特点:①被硝化物或硝化产物在反应温度下是液态的,而且不溶于废硫酸中,因此,硝化后可用分层法回收废酸;②硝酸用量接近于理论量或过量不多,废硫酸经浓缩后可再用于配制混酸,即硫酸的消耗量很小;③混酸硝化是非均相过程,要求硝化反应器装有良好的搅拌装置,使酸相与有机相充分接触;④混酸组成是影响硝化能力的重要因素,混酸的硝化能力用硫酸脱水值(DVS)或硝化活性因数(FNA)表示。DVS是混酸中的硝酸完全硝化生成水后,废硫酸中硫酸和水的计算质量比。FNA是混酸中硝酸完全硝化生成水后,废酸中硫酸的计算质量百分浓度。DVS高或FNA高表示硝化能力强。DVS=FNA/(1-FNA),FNA=DVS/(1+DVS)。对于每个具体硝化过程,其混酸组成、DVS或FNA都要通过实验来确定它们的适宜范围。例如苯硝化制硝基苯时,混酸组成(%)为:H2SO446~49.5,HNO344~47,其余是水,DVS2.33~2.58,FNA70~72。


回复人:gaomenglin, () 时间:2011-11-01 15:53:37   编辑 11楼
用浓硫酸和硝酸钾进行硝化,配比应为硫酸:硝酸钾=7:1


回复人:云龙1962,▲▲▲ () 时间:2011-08-08 09:50:21   编辑 12楼
10楼讲的有些问题:浓硝酸硝化 这种硝化过量很多倍的硝酸也会产生多硝基化合物,要具体问题具体分析,有时候1:1的摩尔比也足够了。最主要是温度不能高,否则非但会有多硝基物,而且易爆炸


回复人:季学军, (我是一家公司的技术人员,) 时间:2012-01-09 20:47:56   编辑 13楼
实验


回复人:Oyqc888, (青山绿水,蓝天白云) 时间:2011-11-09 12:31:48   编辑 14楼



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