问题：硼氢化钠还原
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：大荣
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：84%
回复：6
阅读：1727
时间：2008-09-25 20:37:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近在做芳香醛用硼氢化钠还原成醇的实验。甲醇做溶剂，30摄氏度，TLC跟踪。发现硼氢化钠加到一定量时原料醛就不再反应了，后来补加了不少硼氢化钠始终是两个荧光点。升温，加几滴水都不起作用。
印象中这应该是几乎定量转化的反应！咋回事啊？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-09-26 12:38:11 编辑	1楼
这个我做过，不过温度控制在10~20度，没用TLC跟踪，5分钟打1针液相，结果发现反应30分钟就已经结束了。硼氢化钠效果没有钾硼氢好

回复人：chsxchemis,▲▲▲▲▲ () 时间：2008-09-25 22:18:16 编辑	2楼
给你篇文献试一下！附件：27067 醛的无溶剂还原.pdf (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：花花,▲ () 时间：2008-09-26 12:25:40 编辑	3楼
必须保持体系碱性！

回复人：我是农民,▲ (我把合成理解为，一个从简单到复杂，又从复杂到简单的过程。) 时间：2008-09-26 20:32:20 编辑	4楼
用四氢铝锂做做看。应该可以！

回复人：bluerain,▲ (我喜欢合成，但学识浅薄，希望向大家多多学习！) 时间：2008-09-27 12:39:11 编辑	5楼
加一些三氯化铝，一般硼氢化钠与反应物的摩尔比为1.5：1，三氯化铝与反应物的摩尔比为0.5：1，常温反应40小时即可。加三氯化铝要用四氢呋喃滴加，放热很快，在加一些二乙二醇二甲醚有利于硼氢化钠的溶解。不用甲醇做溶剂，收率很高应该在95%左右。

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2008-09-27 15:56:12 编辑	6楼
1楼的文献很感谢！抽空我试试！

得分人：chsxchemis :2, claymore :1, bluerain :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec