问题：请教关于萃取的两个问题？
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2008-09-29 12:07:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

一般什么环境下易乳化？分层太慢怎么办？

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-09-29 14:02:28 编辑	1楼
另外，关键是要知道你萃取的是什么东西才有最好的办法

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2008-11-01 21:37:55 编辑	2楼
二氯甲烷在碱性环境中、含表面活性剂、悬浮物多、温度低、密度差小等都会造成分层困难

回复人：313593299,▲ () 时间：2008-09-29 12:41:22 编辑	3楼
用二氯甲烷萃取分层速度太慢，不知道各位高手有何良策？

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-09-29 13:53:05 编辑	4楼
容易乳化原因油水两相密度差小萃取的东西即亲油又亲水，表面活性剂加快分层办法加大两相比重差，换萃取剂，比如换成氯仿而且二氯甲烷在水中的溶解度也较大

回复人：changde073,▲ (一起学习一起进步) 时间：2008-10-31 12:19:45 编辑	5楼
我要提醒2楼的朋友，二氯甲烷在水中的溶解度并不大，乳化的原因还是和你的物料性质有很大的关系，可以稍微升点温度。静止的时间稍微长一点，2个多小时把，千万不要急，或者加点盐酸在里面。和搅拌也有很大的关系，不要作死的去搅。

回复人：changde073,▲ (一起学习一起进步) 时间：2008-10-31 12:20:25 编辑	6楼
氯仿的毒性太大，做好不要随便用。

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-10-31 16:26:52 编辑	7楼
二氯甲烷在水中的溶解度并不大多大才算大呢？我记忆中是2%

回复人：xwenhu,▲▲▲▲▲ (古稀爱化工) 时间：2008-10-31 18:17:11 编辑	8楼
含有表面活性剂就可能乳化。加盐，酸，碱等改变表面活性剂的HLB 就有可能破乳。乳化的情况不同，破乳的方法各异。

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2008-11-04 18:17:10 编辑

9楼

萃取中乳化现象的消除
前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的，所以不需要使劲摇，轻轻摇几下就行了，但如果已经乳化的挺严重的了，可以把乳化的部分分出来，单独处理，我开始使用的方法是加热，但温度需要挺高的，70度左右吧，这种方法用起来效果还不错，但是挺慢的，得慢慢等；后来我采取了超声法破乳，这方法比加热快多了，效果也很好，但是一定要注意，瓶子中加的东西不能太多，再就是不能加热，我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多，后来不加热直接超声效果挺好的；如果乳化部分量挺少的，还可以离心.如果如化现象比较严重，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置，这种方法适于体积较大的萃取
少量萃取产生的乳化，加醇，加热，摩擦（盐析不大适宜）都可以较方便的破乳；但如果是较大量的萃取，比如2~3l，产生了比较严重的乳化，我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。在实验中，为了保证萃取效率，我一般是在一张垫子上，水平滚动分液漏斗，每次振摇3分钟，静置几分钟后再振摇第二次，每次萃取振摇三次就差不多了，萃取效率可以保证，乳化也不会太严重
A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下，然后再进行萃取，可能效果好一些。
2、加热的方法，你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下，注意不要长时间，这样氯仿会挥发，同时也会使氯仿分解产生光气，具有很大的毒性致癌的，对身体不好。
3、我认为是最有效的方法，是把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象，你也可以这样做，采取一定的离心速度。我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。当然，你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中，进行分液这样就可以了
B.1、加入低分子溶剂，如楼上提到的乙醇，甲醇都可以。具体的量在1～2ml/100ml就有比较好的效果了。以前我做实验时，常常以为加入其他低分子溶剂后，改变了溶液的组成，萃取出来的东东可能不一样了，其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过，知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确，我们用70％乙醇提取的溶液，经过减压浓缩后，在乙醇含量还有3～5％的情况下就进入下一道工序：萃取。其实最后产品的收率还是挺高的。
3、如果你是实验室小量操作，轻轻的颠倒7～8次就好了，没有必要象作鸡尾酒一样用力，否则自讨苦吃哦！
4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间，久久不散，你还可以将分液漏斗平放，小心超声振荡一会儿，会有较好的效果。
5、还有，你可以用：事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化现象会有所好转。
我采用了两种方法一般就可解决：１.沿着管壁加入几滴无水乙醇，先让其从一边开始破乳，慢慢就可都分层！
２.将其倒入烧杯中在水浴中微微加热（盖上玻璃，透一点空隙），然后再放入分液漏斗中静置一般就可分层了，我每次都能将他们很快就萃取开．
3.我还曾用过的方法是深冷冻法，效果不错，方法是：将乳化液倒到烧杯中，在乳化液中加一些水后，放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，就破乳分层了，基夲上无须手忙脚乱。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后，再深冷冻，如上述方法处理。加热常将不稳定物破坏了。

回复人：autumnwind,▲ (有志于从事有机合成及新型功能材料的研究(在读硕士)) 时间：2008-11-15 21:16:24 编辑

10楼

乳浊液是一种液体在另一种液体中的胶体悬浮液．当将一种有机溶剂和水溶液剧烈混合时，有机溶剂的微滴往往会悬浮在水溶液中，从而形成乳浊液。若溶液中存在胶质或粘稠物料时尤其如此。在进行萃取时往往会遇到乳浊液。乳浊液往往需要放很长一段时间才能分为两层，这对有机化学家来说是件麻烦事．幸运的是有几种“窍门“可用来破乳，如果溶剂之一是水，那么加入饱和氯化钠水溶液有助于破乳。这样做可使水层和有机层，它们通常由于有些相互溶解而在最初形成乳浊液，降低相互溶解从而促进其分离。加人极少量水溶性洗涤剂也可能有所帮助。人们可以回想到这种方法曾在过去使用过，用于制止油的溢出，洗涤剂帮助紧紧束缚在一起的油桶增溶。重力过滤往往有助于破乳，因为过滤作用除去了胶体粒子。在许多情况中，一旦胶体被除去，乳浊液即会很快地破坏。将液体在分液漏斗中旋摇有时会有所帮助。不妨也可试试缓缓地搅拌。
如果通过先前的实验已知一个溶液有形成乳浊液的倾向，那么混合时应该缓慢，振摇
时不宜剧烈。要用缓缓的旋摇进行萃取而不要振摇，或者用缓缓地将分液漏斗翻转数次
的办法也行。在这些情况中都切忌剧烈振摇分液漏斗。应予强调的一点是，遵守这些注
意事项去进行萃取与形成乳浊液的危险性较低的萃取相比，势必要花较长时间。

回复人：dear,▲ (以其无私邪，固能成其私) 时间：2009-07-14 09:40:59 编辑	11楼
分层慢,可以用离心机

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-07-14 10:04:31 编辑	12楼
已经打分了！

回复人：huazhuang,▲ (因为从事所以有办法) 时间：2011-06-13 08:14:20 编辑	13楼
我有办法破乳，请回复邮件xiang346501@163.com

回复人：huazhuang,▲ (因为从事所以有办法) 时间：2011-06-13 08:23:22 编辑	14楼
我有办法破乳，请回复邮件xiang346501@163.com

得分人：wangcl1969 :2, autumnwind :1, dear :1,

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