定制各类格氏试剂

问题:还原的问题!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:麦芽糖
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:74%
回复:9
阅读:909
时间:2008-10-05 00:17:27  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

唉,加班到现在又来发帖求助了!
羰基用硼钠还原为羟基又做粘了,黑糊糊的象沥青一样!请高手帮帮忙指点指点好吗?
我用乙醇做溶剂,底物和乙醇比为1:3(容积),用底物的15%的硼钠(固体投入),常温反应(30度以下)40-50分种!用稀盐酸水解,就边成一团糨糊了。。。。。。。。。
回复人:麦芽糖, (有点成绩最好!!!) 时间:2008-10-06 16:09:46   编辑 1楼



回复人:zhangjf, () 时间:2009-04-08 16:57:36   编辑 2楼
我以前用硼氢化钾和氯化锌还原过脂肪酸,乙二醇二甲醚溶剂,效果不错,你可以试一下。


回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2008-10-05 21:53:06   编辑 3楼
你试试:THF:MeOH=4:1 零度反应
我很多年前用这个条件做羰基还原的,收率差不多是定量的


回复人:麦芽糖, (有点成绩最好!!!) 时间:2008-10-05 16:07:35   编辑 4楼
请做过的前辈传授点注意事项啦谢谢!!!!!!!


回复人:wangcl1969,▲▲▲ (因为从事,所以爱好 ) 时间:2008-10-05 17:21:32   编辑 5楼
发现问题就是好事情,总比不能发现问题好。请问楼上问题讲述详细一点好吗?我以前做过类似反应(类似现象)。我是用硼氢化钠在THF中还原氨基酸为氨基醇的


回复人:麦芽糖, (有点成绩最好!!!) 时间:2008-10-05 17:38:58   编辑 6楼
是的,我也是用的硼氢化钠做还原剂的!按计算量加入的固体硼氢化钠,控温搅拌反应,加稀盐酸水解,再做中和就变成一团糨糊了!升温后成油壮(强碱性环境),冷后又回归原样!水蒸汽蒸馏也无东西出来!


回复人:jiau6186, () 时间:2009-03-24 19:26:19   编辑 7楼
請問:
我是以脂肪酸還原成醇
我是以NaBH4/I2以THF為溶劑
結果有如樓主類似.......
不曉得我是否未注意到的
請指點迷津
謝謝


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-03-24 19:30:23   编辑 8楼
已经打分了!


得分人:wangcl1969 :1, fpcwin1211 :1, jiau6186 :1,


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