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问题：关于NBS溴化的后处理问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：转身07
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：0%
回复：5
阅读：1807
时间：2008-10-05 02:38:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用6-硝基—2，3二甲基喹喔啉通过NBS溴代合成了6-硝基-2，3-二溴甲基喹喔啉，溴化反应结束后过滤，减压蒸馏后得到了粘稠的油状物，但是不知道怎样把里面的固体提取出来，而且产物容易被氧化，现在此为毕业论文，急着毕业，求大家那位知道的，请您指点一下，万分感谢！另外哪位知道NBS溴化具体操作步骤的也请指点，谢谢~

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-02-02 16:32:51 编辑	1楼
已经打分了！

回复人：ptq518,▲ () 时间：2009-02-02 16:17:20 编辑	2楼
做毕业论文的量少,可以试试先过柱然后重结晶来提纯

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-10-05 07:29:25 编辑	3楼
操作步骤没什么的啊,把底物加到溶剂中,再把NBS加进去,最好加点引发剂,然后升温反应就是了,反应结束降温,过滤掉固体物后减压蒸馏.你的操作步骤没问题.剩下的后处理问题了,看你的情形是需要重结晶的,关键是选好溶剂.我做的别的东西,还有后续反应,所以不需要处理的,比你幸运.

回复人：andelus,▲ (做自己想做的事、把工作落实到行动中去。) 时间：2008-10-13 10:59:31 编辑	4楼
最好加入AIBN引发剂，反应会好点。

得分人：xiaoyaolcl :1, andelus :1, ptq518 :1,

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