定制各类格氏试剂

问题:有人做过酰氯+氨水制备酰胺的实验没有?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lifeng
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:80%
回复:6
阅读:1510
时间:2005-06-07 08:43:32  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做了,收率很低,而且有不溶于有机溶剂和水的白色固体生成,郁闷!
有人做过没有?共享一下经验。
回复人:xjk751009,▲▲ (一个喜欢有机合成的青年。) 时间:2005-06-07 09:53:51   编辑 1楼
做过。反应的收率和酰氯的活泼性和反应温度等因素有关,如果酰氯的活泼性太高,则有可能生成羧酸等副产物,如果温度高,副产物的产生也加快。我提几条建议仅供参考。(1)用有机溶剂溶解酰氯。如果用量少,有可能随着反应的进行,产物析出,则会产生包晶现象,所以选择合适的溶剂量是较为关键的。推荐:甲苯,氯苯,甲醇,二氧六环,四氢呋喃,DMF等。(2)合适的温度,用TLC或HPLC检测反应的过程,确定合适的反应温度和终点。(3)氨水浓度,有时较高的氨水浓度有利于得到高收率。(4)催化剂,有时加点三乙胺,吡啶,相转移催化剂等,甚至加少量醇也起到加快反应的作用。如果采用上述建议后,仍未提高收率,则可考虑直接在有机溶剂(如甲醇或甲苯等)中通入氨气。我相信楼主的问题一定得到圆满的解决。


回复人:flammable,▲▲▲ (学无止境) 时间:2005-06-07 10:11:07   编辑 2楼
做过,用乙醇做溶剂(可以回收),氨水18%,釜内压力0.05Mpa.
希望对你有帮助.


回复人:xuezhp,▲▲ (我是农民工,我喜欢化学,我在学习化学,快乐的农民工) 时间:2005-06-07 10:55:48   编辑 3楼
我做过呀,是苯甲酰氯和氨水直接反应,注意放热就行了,产物直接析出了,
如果怕水解可以用甲苯溶解酰氯的,两相反应,产物应该在水中了,再想办法提出来就行啦


回复人:lifeng, (实验是做出来的,不是想出来的!) 时间:2005-06-07 11:46:05   编辑 4楼
thanks.可以加分了。各2分


回复人:penance,▲▲▲▲▲ (人生得意须尽欢) 时间:2005-06-17 22:17:12   编辑 5楼
Why not NH3(g)?


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-06-17 22:38:02   编辑 6楼
接受答案了。


得分人:xjk751009-2,flammable-2,xuezhp-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS