问题：用乙酸乙酯出重结晶
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时间：2008-10-09 20:36:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好，我用乙酸乙酯重结晶产品的时候怎么不结晶啊，是什么原因阿？产品在乙酸乙酯中的溶解性很好。

回复人：whfengye,▲ (研发，能者为师，虚心求教) 时间：2008-10-11 14:13:31 编辑	1楼
用复合溶剂重结晶吧，溶解太好怎么个重结晶，一般选择乙酸乙酯溶解再加石油醚或者正已烷，调节比例让产品析出来

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2008-10-25 13:04:01 编辑	2楼
乙酸乙酯不满足重结晶的原理，当然不结晶，可用其它溶剂试

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2008-10-10 08:08:53 编辑	3楼
弄不好你加点石油醚或乙醚就好结晶了. 还有就是体系的水份要控制得越低越好.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-10-09 20:44:36 编辑	4楼
产品在乙酸乙酯中的溶解性很好??? 那还怎么结晶啊?!!! 重结晶溶剂一般选择热的时候溶解度大而低温的时候溶解度要小才行啊!!!

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2008-10-09 21:23:50 编辑	5楼
尚未达到在该溶剂中的过饱和度！再多加一些样品试一下！

回复人：kenty091,▲ (能与大家共享经验感到高兴。) 时间：2008-10-13 15:31:12 编辑	6楼
溶剂度太好了，改用极性较小的溶剂试试，或加入极性比较小的溶剂和乙酸乙酯按比例混合。

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2008-10-27 15:59:01 编辑	7楼
往溶解的体系内，在搅拌状况下缓慢滴加石油醚(或正己烷）（当然建立在正己烷和石油醚对你的产品溶解度小的基础上），滴到有沉淀析出，抽滤

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2008-10-26 08:53:22 编辑

8楼

选择溶剂的条件：
（1）不与被提纯物质起化学反应 ??
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质?
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去
（5）能给出较好的晶体
（6）无毒或毒性很小，便于操作
（7）价廉易得
（8）适当时候可以选用混合溶剂
选择好溶剂后进行溶解：
溶解
通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
注意事项：
（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100％的溶剂）。
（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。 ?
（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
5、乗热过滤\\
（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。
（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。
结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。

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