问题：请教如何除去未反应的丁二酸酐
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：郁闷的树枝
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版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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时间：2008-10-09 23:45:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用丁二酸酐改性端羟基聚酯使之成为端羧基聚酯，反应中丁二酸酐过量，请教大家：如何除去未反应的丁二酸酐

回复人：zhaofb,▲▲▲ (交流经验，共同提高) 时间：2008-10-10 11:08:26 编辑	1楼
不知道你反应体系是怎么样的，觉得聚酯和丁二酸酐在不同溶剂中的溶解性差别很大，可以从这方面考虑

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2008-10-10 16:10:26 编辑	2楼
反应条件是：90摄氏度下，用DMF做溶剂，脂肪族超支化聚酯和丁二酸酐反应制得端羧基聚酯；请教楼上的如何出去过量的丁二酸酐

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2008-10-10 08:50:14 编辑	3楼
产物是端羧基的超支化聚酯，加入甲醇，会不会除了跟丁二酸酐反应，也跟产物反应呢？碳酸钾水溶液有可能也和产物反应，生成钠盐啊，这些情况是不是有可能发生啊。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2008-10-10 06:30:07 编辑	4楼
可以考虑加入甲醇，然后再加碳酸钾水溶液把反应生产的丁二酸单甲酯洗到水里

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2008-10-13 17:58:57 编辑	5楼
怎么没人回复啊，着急呢，今天用微热的水洗了洗这混合物，然后用乙醚萃取水溶液，再把水溶液减压蒸馏，剩余物用丙酮溶解，并倒入大量的乙醚，本想用乙醚沉淀出产物，结果发现成了白色浑浊溶液，没有固体析出，真不知道该怎么办了，请高手指教

回复人：99ejia,▲ (西安大学生联盟社区-http://bbs.99ejia.com) 时间：2008-10-17 18:11:03 编辑

6楼

引用【怎么没人回复啊，着急呢，今天用微热的水洗了洗这混合物，然后用乙
醚萃取水溶液，再把水溶液减压蒸馏，剩余物用丙酮溶解，并倒入大量的乙
醚，本想用乙醚沉淀出产物，结果发现成了白色浑浊溶液，没有固体析出，真
不知道该怎么办了，请高手指教】

其实这个方法是可以的，丁二酸酐溶于丙酮吧？如果溶解的话，就这样做。至
于没有固体析出，原因在于你的丙酮溶液浓度低，换句话就是你的产物的丙酮
溶液中的浓度低，尽量用少量的丙酮来溶解产物。然后用5倍丙酮量的乙醚做沉
淀剂，但不要一下子倒进乙醚中，可以滴管将丙酮溶液滴加到乙醚中，边加边
搅拌，应该会有沉淀的。我做过类似的，不过是用氯仿溶解的我的产物。

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2008-10-21 02:33:54 编辑

7楼

在网上查的丁二酸酐性质：溶于乙醇，氯仿和四氯化碳，微溶于水和乙醚；与热水可水解成丁二酸，
丁二酸溶于甲、乙醇、异丙醇、醚、酮类，不溶于苯、四氯化碳

我自己试了下，感觉丁二酸酐在丙酮中溶解性不好，
所以用热水洗产物，想让未反应的丁二酸酐水解成丁二酸，然后用丙酮溶解，最后用乙醚提取丁二酸，同时沉淀出产物

结果却没成功，不知道如何是好啊，也许是丙酮用多了，也可能是丁二酸酐水解不完全，请高手指教

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2008-11-10 17:24:20 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：6sbiam,▲ () 时间：2009-05-20 21:47:28 编辑	9楼
楼主，你能详细介绍一下合成条件吗？我现在也想做这个东西

回复人：6sbiam,▲ () 时间：2011-09-23 21:39:36 编辑	10楼
我想了解这个反应的详细情况。能否告诉我？谢谢！

得分人：99ejia :2,

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