问题：“饲料中三聚氰胺的测定”实验中遇到的问题，对照品出峰时间一致但峰面积差很多
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时间：2008-10-15 20:36:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

三聚氰胺标准溶液：用甲醇溶液（200ml色谱纯甲醇+800ml一级水）制成三聚氰胺浓度为10微克/ml

流动相：2.02g庚烷磺酸钠+2.10g柠檬酸用水定容到1L.取该溶液900ml+100ml乙腈。
色谱条件：C8；150mm*4.6mm（新买的，岛津的）；室温；1.0ml/min；240nm.
出峰时间:14.1左右
问题：1、此浓度的三聚氰胺标准品（一个样品）的出峰时间一致，但峰面积非常的不一致。比如，第一针是606，第二针533，第三针480，第四针400，就是同一样品，在依次的进针中峰面积也依次变小。这可能是什么原因？我们是手动进样。
2、样品在对照品出峰时间的前后都有明显的峰出现，是杂峰？还是此样品就含的？方法表准NY/T1372-2007

回复人：yzludandan,▲ () 时间：2008-10-17 20:04:38 编辑	1楼
最好的用自动进样看看，手动的毕竟有误差，或者换根柱子试试

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2008-10-16 12:54:15 编辑	2楼
进样面积一直变化，可能是： 1.色谱仪不稳定，柱压有没有变化？ 2.手动进样器，可使用最大进样量，或者使用精确点的进样针。 3.每次进样，要用进溶剂洗进样口，确保残留量小 4.样品发生变化，可选择合适的流动相

回复人：174788893,▲ (学的不是专业，请各位老师多多指教！！！) 时间：2008-10-18 21:00:58 编辑	3楼
谢谢老师的指导！我换了个100微升的进样器，峰面积就基本一致了！

得分人：songshu81 :1,

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