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问题:关于DMAP参与的一个酯化反应条件
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:99ejia
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阅读:1222
时间:2008-10-18 18:48:24  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我需做一个反应,就是将聚乙二醇的醇羟基用丁二酸酐酯化。参考文献如下:
先将丁二酸酐与DMAP在0摄氏度溶于THF中,持续30分钟;后将PEG和三乙胺的
THF溶液使用注射器在氮气环境中缓慢注射到以上THF溶液,反应2h,后室温反
应过夜。
我现在的问题是,PEG需加热才能完全溶于THF中,然后加到第一步的THF溶液中
时,立马出现沉淀,全部加进去后根本就是一堆固体,无法搅拌。
我的问题是:
1、使用DMAP做催化剂,刚开始需要低温么?非要0摄氏度?常温下不行?
2、DMAP在THF的回流温度下反应行不?或者室温
3、如果非要安装文献的说法来做,需要如何解决沉淀问题呢?
4、哪位虫友做过类似的醇的酯化反应,能否提供一些参考文献呢,不甚感激!

参考文献是英文的,非中文。
回复人:jingchenhu,▲▲▲ () 时间:2008-10-18 19:26:41   编辑 1楼
没必要和文献上一模一样的去做的,那是用来参考的,PEG分子量不同应该溶解也有所不同,PEG还是比较稳定的,自己做一次不就知道了吗?


回复人:99ejia, (西安大学生联盟社区-http://bbs.99ejia.com) 时间:2008-10-18 20:00:28   编辑 2楼
已经打分了!


得分人:jingchenhu :1,


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