问题：quhe,你以前做过磷酸三苯酯的吗？
类型：交流
提问：lab3356553
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：20%
回复：5
阅读：712
时间：2005-06-07 22:11:02 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

quhe:
　　你好！你以前做过磷酸三苯酯的吗？就是以前做的阻燃剂TPP吧，不知道你做出来是不是无色的。
　　我们实验室做了好长时间阻燃剂就和你那个一样，不过是用间苯二酚做的，料温控制在100度以上，收益85%左右，产品已经中试，但是有淡黄色无法脱除。
　　还要说一句那个TPP现在已经逃汰了，因为它会降低塑性，还我们做的这个产品是阻燃增塑剂。现在吉林化工已经做出产品了。
　　

回复人：借颗眼泪,▲ () 时间：2011-04-06 10:22:51 编辑	1楼
亚磷酸三苯酯具体是怎么做的有具体的实验步骤么请指教

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-06-08 07:58:38 编辑

2楼

做过，当时我用的磷酰氯和苯酚，还有氢氧化钠。一般做的结晶都是无色（或近白色）的，当然有时候苯酚被氧化了少量后，就会有略带黄色或红色的结晶（开始做实验时，有时甚至得到蓝色、灰色、绿色的结晶，估计是有铁离子，做一段时间后，几乎很少有这种现象了），所以每过两周我都要重蒸苯酚和三氯氧磷，因为苯酚太容易氧化了，我当时还曾打算实验其他酚，可惜产率上过两次90％后就接连下落，因为想固定条件好写论文，必须知道为什末，但做到6月份也没找出所以然来，所以其它酚也没能试验——心里很觉失败。间苯二酚应该更容易氧化，你控制的温度由又高，说实在的，我当时做的实验都是在室温（20——30度）反应的，高一些就不太好，后来一直按这种温度实验，所以不知道高温有无影响，用间苯二酚，肯定要在惰性气氛下，反应釜一开始就应注满氮气吧，加料后维持少量氮气通入，保持反应釜正压，脱色不知活性炭行不行？！

回复人：lab3356553,▲ () 时间：2005-06-08 18:03:28 编辑

3楼

　　我们这个产品实险室做了三个月，还有淡黄色，但有客户已经认同了。中试后，产率什么都没有变化，就是颜色加深，不合格。我们用过活性C，活性白土，硅藻土，都没有效果。刚开始以为是氧化成醌类，我们用保险粉还原，无效，甚至用过錋氢化钠也无效，估计不是醌类带过来的颜色。
　　再后来用95%乙醇稍有点效果，但成本太高，不可能采用。
　　我们的反应从头到尾都有氮气保护的。后来也就放弃了，即使做出来，也是微利，含酚废水处理更是麻烦，真是失败啊，到现在都很弊气了。
　

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-06-08 18:49:36 编辑

4楼

间苯二酚含两个活性基团,磷酸含三个活性基团,中试放大是不是因为局部浓度不匀问题生成了长链聚合物(应该是这样吧?),导致颜色加深;或者是间苯二酚只有一个活性基团参加了反应,另一个基团没反应,所以之后又容易被氧化,生成深颜色的化合物,可略减少间苯二酚用量试一试,把酚加得慢些,匀些,看看如何?!

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-06-08 18:52:48 编辑	5楼
乙醇肯定是因为和酚都含羟基,对间苯二酚溶解得较好,所以使酚的浓度分布匀了许多.

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec