问题：有谁知道格式试剂的分析方法
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提问：chengyang
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2008-10-28 16:25:04 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我们的原料药中有一部用到格式试剂，在下一步的反应当中要知道格式试剂的含量才能够投料。请问各位前辈格式试剂含量的分析方法。谢谢了<img src=emotions/em2.gif><img src=emotions/em2.gif>

[该帖子已被chengyang在2008-10-28 16:31:30编辑过]

回复人：chengyang,▲ (化学分析的人) 时间：2008-10-30 15:26:18 编辑	1楼
非常感谢你一粒沙，我会按照你说的方法去试一下的

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2008-10-28 17:18:56 编辑

2楼

如果格氏做得好的话,取样加酸水解加少量的溶剂萃取,气相或液相分析都可以.
液相最好用外标法.

镁格试剂的滴定
采用酸碱水滴定法测定
具体方法：
配制氢氧化钠和盐酸标准溶液，按GB-601执行。
NaOH=0.09885mol/L; HCl=0.10893mol/L
操作：
1、用1ml离心管取格氏试剂（因格氏试剂中含有镁屑会使结果偏高，故用0.45μ的滤膜过滤），精确称重到0.0001。
2、取一个锥形瓶，加入50ml蒸馏水、10ml盐酸标准滴定溶液、3~5滴溴甲酚绿甲基红指示剂（配制方法见实验员手册）。
3、将称好的格氏试剂倒入锥形瓶中水解，溶液呈桔红色，用氢氧化钠标准溶液滴定到呈绿色达到终点，记下氢氧化钠消耗量VNaOH。
计算：

(VHCl*0.10893-VNaOH*0.09885)/W=( )mol/g

W：称取的格氏试剂和重量。

得分人：jingchenhu :3,

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