问题：萤石中个成分分析
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时间：2008-10-30 13:58:00 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪个老师哪里有萤石中铁元素含量分析的,谢谢!!~有的发我油箱happypmk@163.com

回复人：hldj,▲▲▲ (从事全氟羧酸树脂研究) 时间：2009-03-23 23:00:14 编辑

1楼

安徽冶金 >> 2004年02期
ICP-AES法测定萤石中铁、锰、磷的含量邹美娟丰慧楚明嘉
[1]马鞍山钢铁股份有限公司 [2]酒泉钢铁公司文章摘要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中铁、锰、磷的含量。试样经硝酸和氢氟酸低温溶解，加入高氧酸冒烟，定容进行测定。同时进行了熔解试剂对测定结果的影响试验，并进行了一系列仪器测定精度及方法回收率试验。
文章主题:ICP-AES 测定萤石铁锰磷电感耦合等离子体原子发射光谱法文章内容：2004年第2期安徽冶金39—法测定萤石中铁,锰,磷的含量邹美娟丰慧楚明嘉(1.马鞍山钢铁股份有限公司2.酒泉钢铁公司)摘要应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(—)测定萤石中铁,锰,磷的含量.试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氧酸冒烟,定容进行测定.同时进行了熔解//1对测定结果的影响试验,并进行了一系列仪器测定精度及方法回收率试验.关键词—萤石铁锰磷—,2(1.&;..2.&;.)—(—),.—,.--.—1前言萤石又称为氟石,主要由氟化钙,二氧化硅组成,还有少量钾,钠,铁等.对于铁,锰,磷含量的测定,传统的化学分析方法有分光光度法,滴定法和荧光光谱法等.随着生产力的发展,现代化的设备得到了广泛应用,使得生产加快,而前述分析方法过程复杂,周期长,显然已跟不上生产的节奏.采用—法进行测定,分析速度快,稳定性好,检出限低,分析范围宽,基体影响小,并可进行多元素同时分析.2实验部分2.1主要仪器及工作条件型等离子体原子发射光谱仪,工作条件见表1.2.2主要试剂(1)硝酸(1.42/).(2)氢氟酸(1.15/).表1仪器工作条件(3)高氯酸(1.67/).(4)碳酸钙.(5)盐酸(1+1).(6)铁标液(0.1/).(7)锰标液(0.1/).(8)磷标液(1.0/).2.3实验方法称取0.2500试样于聚四氟乙烯烧杯中,加10硝酸,滴加2氢氟酸,低温溶解.加5高氯酸,加热冒高氯酸烟,蒸发至湿盐状,取下,冷至室温.加20盐酸,加热溶解盐类,转移到100容量瓶中定容.作者简介:邹美娟,高级工程师,安徽省马鞍山市(243000)马钢技术中心402004年第2期2.4标准工作溶液的制备称取碳酸钙0.2500六份,按样品的制备步骤进行实验,依次加入铁标液0.00,2.00,4.00,6.00,8.0,10.00;磷标液0.00,2.00,5.00,10.00,15.0,20.00;锰标液0.00,2.0,4.00,6.00,8.00,10.00.按仪器工作条件测定标准工作溶液,绘制工作曲线,并在同一条件下测定试样溶液中被测元素分析线的发射光强度.3结果与讨论(1)分析线的选取及干扰的消除对铁,锰,磷谱线进行扫描,观察其灵敏分析线的谱线干扰情况,选择灵敏度高,光谱干扰小且光谱干扰易被扣除的分析线,铁,锰,磷的分析线波长分别为铁:238.204,259.940,锰:279.482,293.930,磷:213.618.(2)溶解试剂对测定结果的影响硝酸,氢氟酸的作用是溶解试样,对试剂空白的测定结果见表2.由表2可知,硝酸,氢氟酸中不存在铁,锰,磷,其用量只要能溶解试样即可,故本方法采用10.,2溶样.表2对空白试剂的测定结果(3)高氯酸的作用及用量高氯酸的作用是氧化,驱氟为使试样完全分解,驱尽氟,经试验高氯酸的用量为5.(4)方法的精密度和准确度按实验方法测定萤石样品中铁,锰,磷的含量,结果见表3.对同一样品测定1次的相对标准偏差为:铁5.04;锰5.27;磷5.83.用标准样品检验方法的准确度,用检测结果与其标准值计算其回收率,如表4所示标样的回收率为92.31～104.0;表5为标液加入法所测得的回收率为91.5～16.2.表3萤石样品中铁,锰,磷含量的测定结果表4四个标准样品的测定结果及回收率72530121—130121—147254.290.096.1250.0870.00130.00250.00310.0070.270.098.1250.089.120.00260.00290.006999.04102.1100102.392.31104.093.5598.572004年第2期安徽冶金表5标液加入法的测定结果及回收率4结语(1)本方法具有精密度高,准确度高和分析速度快的优点.(2)本方法稳定性好,检出限低,分析范围宽,基体影响小.(3)本方法可以进行多种元素的同时分析,并且适合于大批量的检测,可以降低检测成本,提高工作效率.(收稿日期2004—02—16)浦项钢厂的技术进步1前言韩国浦项钢铁公司的短流程钢厂采用的是工艺,自1996年投产以来取得了很大的进步.2002年该厂的产量已经达到187万,超过了该条生产线的设计能力,因质量问题造成的热轧卷降级比例占热轧卷产量的2.在炼钢工序,该厂的主要装置包托:2台直流电弧炉,3台炉,2台真空脱气设备.电炉主要用废钢和生铁块作为原料,有时也使用从高炉运来的铁水.从2002年1月以来,为了降低热轧卷的生产成本,炉也使用转炉生产的钢水.该厂有2台薄板坯连铸机,浇铸宽度为9001380,最大拉速为5/.该连铸机采用漏斗形结晶器,每侧漏斗的深度为20,窄边的宽度为75.在0扇形段,坯壳的厚度被减薄到67.5.该连铸机装备了漏钢预报,电磁制动和结晶器液面自动控制系统,目的是稳定操作,获得良好的表面质量.目前,浦项的短流程钢厂已经能够生产一些新的钢种,如1,2,40,008等.而一些优质的高附加值钢种还处于试验过程中,如深冲钢,汽车用钢和高碳钢等,这些钢种均使用高纯度的转炉钢水进行生产.2操作结果该短流程厂产量的增加主要来自于稳定操作和采用新技术.在炼钢工序,主要采取的措施是缩短冶炼周期,降低钢水的生产成本.电炉使用高炉铁水的比例达4,所以电耗从400/减少到了230/.而且,1999年还采用了二次燃烧喷嘴.二次精炼则要求使用高活性度的石灰进行造渣,并提高脱硫速度.许多炼钢厂为了提高石灰的活性度,均采用加入萤石的办法.这虽然能提高钢水脱硫的速度,缺点是对耐材的侵蚀很大.浦项钢铁公司采用的不是加入萤石的办法,而是回收使用钢包渣.为了回收使用热的钢包渣和剩余的部分钢水,大包回转台上的空钢包要运到倒渣区,将钢包中的热炉渣和部分钢水倒入出钢后的钢包,此时这些钢包正在等待进行二次精炼处理.循环使用钢包渣的优点是能提高脱硫速度,还能提高钢水的收得率,因为这些炉渣是热的,而且具有活性.短流程钢厂使用从转炉运来的钢水后,对于降低生产成本和提高产品质量发挥了积极的作用.浇铸过程是短流程钢厂生产的瓶颈,顺利地

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-03-23 23:35:32 编辑	2楼
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得分人：hldj :3,

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