问题：关于丙烯酰氯的合成
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提问：aiyao123
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2008-10-30 22:59:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

这几天尝试制备丙烯酰氯，在论坛中搜索了相关的帖子，根据他们的方法参，再考文献报道，采用如下方法：
以苯甲酰氯和丙烯酸来反应制备丙烯酰氯,mol比是1:0.8（10ml丙烯酸和20ml苯甲酰氯），对苯二酚做阻聚剂（0.1g），70度下将丙烯酸以2秒/d的速度滴加到苯甲酰氯中，反应3小时后加热到150度，但是没有东西蒸出。
后来我想是不是反应时间太长了，产物聚合了，我就直接在150度下将丙烯酸滴加到苯甲酰氯中，还是没有东西蒸出。
反应过程中，反应液会变为浅黄色，请问是不是聚合了？
不知道做过这个反应的朋友有什么看法？
感谢你们的帮助！

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2008-10-31 01:33:03 编辑	1楼
苯甲酰氯估计不行吧，最好用临苯二甲酰氯。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2008-10-31 06:43:37 编辑	2楼
如果是做实验室用，建议还是去买比较划算

回复人：xinfu1205,▲ (功能高分子) 时间：2008-10-31 11:51:24 编辑	3楼

回复人：qdlct2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2008-11-12 14:09:18 编辑	4楼
我也有做的计划，就是怕聚合。

回复人：aiyao123,▲ (1234567) 时间：2008-11-04 22:36:08 编辑	5楼
可是买不到啊

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:13:26 编辑	6楼
朋友你资料没查全，再次提示，做合成一定要查全资料

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:16:19 编辑	7楼
你说的那个论坛帖子应该是现代化工, 24(11), 30-32; 2004 那个文献收率低的可怜，40%。。。。这个是什么概念啊？中国人的文献80%是假的。。。。那肯定没40%。。。。。。。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:17:56 编辑	8楼
Kimya Problemlari Jurnali, (1), 136-137; 2006 这篇不错，收率84% R：PCL3 温度：80度反应 35分钟

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:20:37 编辑	9楼
合成路线那么多，一定要用你的那个吗？我随便找出几个就不比你的差

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:23:30 编辑	10楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:24:29 编辑	11楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:25:03 编辑	12楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:26:22 编辑	13楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:26:59 编辑	14楼
这个收率96%

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-13 09:28:48 编辑	15楼
你要记得一句话，美国人永远是最好的有机化学 JACS最强

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2008-11-13 10:24:33 编辑	16楼
过量氯化亚砜和丙烯酸回流，很容易蒸出得来的，你可以试试，并且产率很高。

回复人：QDLCT2002,▲▲▲▲ (澳大利亚--我的梦想家园！) 时间：2008-12-17 22:03:34 编辑	17楼
哈哈，没做过的不知道。氯化亚砜和丙烯酸沸点相近聚合。。。。

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