问题：关于Perking缩合
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zyl2552
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2008-11-02 22:36:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近做一个perking缩合，原料为苯甲醛和丁二酸酐溶剂二氯甲烷，催化剂氯化锌和三乙胺，常温搅拌，按文献描述(Tetrahetron Letter) 反应收率很高70% 但我开了几次反应收率均不到30% TlC分析发现原料苯甲醛并未完全反应，及时延长反应时间或提高反应温度也没有提高，需要说明的是本反应要求无水，所有溶剂均经过处理。
请问有什么方法提高产率？
产率与加料顺序有关系吗？反应原理是丁二酸酐在碱性条件下可以和氯化锌结合成过渡态，继而与苯甲醛缩合（据文献）

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-04 09:38:27 编辑	1楼
问题就出在你对催化剂的处理上，必须要求无水条件，由于氯化锌吸水，因此必须处理无水氯化锌，才能提高你的收率，你隔套加热到氯化锌的熔点，蒸发出水气，加氮气保护！

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2008-11-03 05:50:36 编辑	2楼
氯化锌应该也要处理的。无水氯化锌其实是很容易吸水的，无水处理后，很多时候收率可以提高。处理的方法，可是是氯化锌加入反应瓶后，用加热套加热或者用火烧，用油泵抽真空，慢慢氯化锌熔化后，会有水蒸气出来，知道没有水汽后，冷却，通氮气保护，就可以得到无水氯化锌

回复人：zyl2552,▲ (From medicinal chemistry to foreign trade) 时间：2008-11-05 23:28:46 编辑	3楼
已经打分了！

得分人：fpcwin1211 :1,

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