问题：交流加求助几个有机问题（关于还原和偶联）
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：laihama
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2008-11-05 10:22:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

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[该帖子已被laihama在2009-03-27 16:27:17编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-05 12:39:46 编辑	1楼
偶联的原理你了解多少了，文献查过了吗？条件变了，偶联就行成了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-05 12:42:38 编辑	2楼
FE/HCL 的条件下 NO2 还原成 NH2 FE/NAOH的条件下 N02 还原成 NH2 但是！在 ZN/NAHO的条件下 NO2就回偶联，然后发生重排

回复人：laihama,▲▲▲ (从水热合成纳米材料转行搞有机合成，正在上路中。。。) 时间：2008-11-05 13:13:52 编辑	3楼
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回复人：laihama,▲▲▲ (从水热合成纳米材料转行搞有机合成，正在上路中。。。) 时间：2008-11-06 10:01:37 编辑	4楼
有没有人做过Pd/C，H2还原的？真心恳请告诉具体操作过程！

回复人：RQS1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2008-11-06 10:19:19 编辑	5楼
5%Pd/C大约物料的5%-8%，放入高压釜中，投入硝化物料，当然需要加溶剂！封闭高压釜，氮气置换、氢气置换，通入氢气，一般在1MPa下即可，温度视硝化物料而定！待无放热现象后，保压反应1H即可，降温泄压，过滤蒸除溶剂即可得到粗品，精制即可！

回复人：liuwei631,▲ (喜欢有机合成的人) 时间：2008-11-06 22:51:45 编辑

6楼

我做了好多钯炭还原的反应。操作如下：先准备一个三口烧瓶，将原料，溶剂加入，搅拌下将钯炭迅速加入，（切记：钯炭不能粘在瓶壁上，一定要完全浸在反应液中）。加完后，在一个瓶口上安装个回流冷凝管，上面套一个气球。将接口密封好，先通氮气，再通氢气还原。通几分钟氢气后，加热反应瓶或着用吹风机吹热，诱发反应，该类反应是一个放热反应，本身放出的热量足以维持反应的进行。等气球膨胀的很大的时候，说明反应已经差不多了，点板确定。最后用硅藻土滤去钯炭，蒸干溶剂即可得到产品。10%钯炭用量为原料重量的3%-5%

回复人：laihama,▲▲▲ (从水热合成纳米材料转行搞有机合成，正在上路中。。。) 时间：2008-11-07 08:51:45 编辑	7楼
多谢两位，我将先尝试一下liuwei631的方法，这应该就是常压下的反应吧？也不知道我这个东西常压反应能不能做上

得分人：RQS1 :3, liuwei631 :3,

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