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问题:柱层析的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:jxd1990
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:843
时间:2008-11-13 20:08:11  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我想用二氧化硅,柱层析含氮类的有机碱。爬板时拖尾,柱层析时总是分不开。高手能帮帮忙吗?如何用硅胶过碱性物质?
谢谢!
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-11-14 08:57:53   编辑 1楼
硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱注化台物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-11-14 08:58:28   编辑 2楼
氧化铝:氧化铝可能带有碱性(因其中可混有碳酸钠等成分),对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝中绚碱性杂质可用水洗至中性,称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝,不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质,并可使氧化铝颗粒表面带有NO3一或CI一的阴离子,从而具有离于交换剂的性质,适合于酸性成分的层析,这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝,用于拄层析的,其粒度要求在100~160目之间。粒度大子100目,分离效果差:小于160目,溶浓流速大慢,易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比,一般在1:20~50之间层析柱的内径与柱长比例在1:10-20之向。
  在用溶剂冲洗柱时,流速不宜过快,洗脱液的流速一般以每半~1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂的重量(克)相等为合适。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-11-14 08:56:30   编辑 3楼
是这样的 ,有一个概念,你问题可能出在吸附剂上,常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸镁、聚酰胺、硅藻土


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-11-14 08:54:00   编辑 4楼
你是想过柱 生物碱 ?


回复人:jxd1990, (很多都不懂) 时间:2008-11-14 21:34:26   编辑 5楼
已经打分了!


得分人:claymore :3,


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