定制各类格氏试剂

问题:实验问题,下周要用到雷尼镍了,求教高人
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:ppg123
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1404
时间:2008-11-13 21:23:11  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

下周要用到雷尼镍了!以前没有用到这个东东!所以不知道其厉害程度!

自己制备,铝镍合金什么地方卖啊?如何自己做?注意与危险程度如何?
系列问题求教。。。。。。。。。。。
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2008-11-13 23:03:23   编辑 1楼
铝镍合金到处都有啊,一般的试剂公司都应该有。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-11-14 06:59:48   编辑 2楼
直接买雷尼镍好了,生产厂家很多的,又不贵.


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-11-14 08:51:26   编辑 3楼
这东西弄不好会着火的。你小心点。
雷尼镍出厂一般保存在水中,生产过程中需作预处理,现根据经验总计如下:

1、 安全操作原则

1、1 避免与空气直接接触。

1、2 避免在阳光照射下进行操作。

1、3 操作间必须配置足够数量的干粉灭火器。

1、4 操作间不能堆放其他易燃品或有氧化性的物质。

1、5 操作间材质要求用不可燃材料。

1、6 操作间要求通风,温度不得过30℃。

2、 投料预处理安全操作流程

2、1 预备一空聚乙烯桶,桶内加入反应溶剂至桶容积的1/3处,反应溶剂表面通氮气流。

2、2 用不锈钢勺把雷尼镍捞到装有反应溶剂塑料桶内(加入桶内雷尼镍的重量不得超过桶内反应溶剂的重量)。

2、3 搅拌5分钟,静置30分钟。

2、4 用塑料软管虹吸或用塑料瓢舀出上层清液(液面距催化剂上层至少留10mm的距离)。

2、5 加入反应溶剂,加入量与第一次相同,重复2、3和2、4工作。2、5工作再重复一次。

3、 投料

3、1氮气保护下把处理好的催化剂用真空抽入反应釜。边抽边搅拌


回复人:ppg123, (销售) 时间:2008-11-14 09:36:57   编辑 4楼
问题还不少啊!

有点胆



回复人:beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨,江湖十年春秋。) 时间:2008-11-14 10:26:42   编辑 5楼
实验室用的少量的雷尼镍一般都是自己做的,买来的一般都还要活化处理的,有那工夫,做新的也够了。去网上查一下,做法有很多的,做法不同活性也不大一样。
在实验室里只要注意一点,不要让它直接和空气接触,会着火的。做完了保存在乙醇(或水)中,一般保持是湿的就没事。


回复人:ppg123, (销售) 时间:2008-11-14 10:37:12   编辑 6楼
铝镍合金一般用多少目的?

价格如何/



回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-11-14 12:15:26   编辑 7楼
我建议你还是太平点,买来吧,自己做万一出什么事


http://china.chemnet.com/product/pclist--%C2%C1%C4%F8%BA%CF%BD%F0--0.html

这个是购买网


回复人:yanghaiqin, (化工同行) 时间:2008-11-14 17:06:03   编辑 8楼
买铝镍合金自己制备吧,买的成品活性还没有自己做的高。我这里有Ranney Ni制备方法,我自己也自制用过,感觉活性很好,反应完成后抽滤除去的时候注意不要抽干了,别的没什么安全隐患的。


回复人:yanghaiqin, (化工同行) 时间:2008-11-14 17:06:58   编辑 9楼
铝镍合金不贵,500g大概要200块左右,我买的这样的


回复人:ppg123, (销售) 时间:2008-11-14 17:09:15   编辑 10楼
多少目的好?


谢谢



回复人:rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2008-11-15 10:14:55   编辑 11楼
一般要求200目的!当然颗粒度的不同会影响活性!


回复人:ppg123, (销售) 时间:2008-12-02 22:40:17   编辑 12楼
已经打分了!


得分人:tangyyer :1, xiaoyaolcl :1, claymore :1, beloved :1, yanghaiqin :1, rqs1 :1,


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