问题：间三氟甲基苯胺重氮化反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cb73wm
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：42%
回复：12
阅读：757
时间：2008-11-19 21:37:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

间三氟甲基苯胺反应，采用硫酸作溶剂，总用大量盐溶解不了，请问各位大师指点下。反应温度在-5到5度滴加亚硝酸钠溶液，滴完后总用大量的盐未溶解。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-24 08:58:19 编辑	1楼
用HCL好

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-20 09:09:35 编辑	2楼
[该帖子已被claymore在2008-11-20 09:10:17编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-20 09:16:13 编辑	3楼
你的东西不溶水，溶于醇和醚

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-20 09:19:02 编辑

4楼

重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量，否则也会引起自我偶合反应。
重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的，必须保持一定的加料速度，
过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。亚硝酸钠溶液常配成30％
的浓度使用．因为在这种浓度下即使在－15℃也不会结冰。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-20 09:19:36 编辑	5楼
首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。

回复人：cb73wm,▲ (从事药物开发) 时间：2008-11-21 19:44:22 编辑	6楼
谢谢你们的提示，对于间三氟甲基苯胺单从反应结构上看，是不是形成的重氮盐较稳定，反应的温度也高一些，大于5度。用硫酸还是盐酸酸化好？

回复人：ye ,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2008-11-25 16:26:34 编辑	7楼
用盐酸吧

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2008-11-26 09:15:13 编辑	8楼
改用硫酸和盐酸的混合

回复人：斗室居士,▲▲ (　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　) 时间：2008-11-28 23:29:40 编辑	9楼
用氢溴酸

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec