定制各类格氏试剂

问题:求铅的分析方法
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提问:weixin710
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版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间:2008-11-22 17:16:47  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

标准是 YS/T248.1-2007 百度 google都没得下 哪位大侠有请发我邮箱 weixin710@163.com
回复人:kerryhong, () 时间:2008-12-25 11:12:23   编辑 1楼



回复人:kerryhong, () 时间:2008-12-25 11:12:25   编辑 2楼



回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2008-11-23 12:21:18   编辑 3楼




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回复人:mengniu,★★★★★ () 时间:2008-11-23 12:26:13   编辑 4楼




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回复人:weixin710, () 时间:2008-11-24 11:39:49   编辑 5楼
下了几次都下不了 分倒是扣了不少 能发我邮箱么 我分都没了 大概都到你那儿去了吧


回复人:kangbin, (三人行必有我师) 时间:2008-12-25 15:44:17   编辑 6楼
原子吸收光谱仪


回复人:iamlyq1981, () 时间:2008-12-25 15:57:52   编辑 7楼
重金属离子与负二价硫(S2-)离子在乙酸介质中(PH= 3~4)生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量
较低时,形成稳定的暗色悬浮液,可用于重金属的目视比色法测定。
5、试验溶液及标准比色溶液的配制
除另有规定外,均按以下方法进行。标准是取规定量的铅(Pb)杂质标准溶液和适量基体(如果试液中不含基体或基体的存在对测定无影响,则不必加),与同体积试液同时同样处理。
(1)称取规定量的试样,放入50mL比色管中,加水约25mL溶解,再加醋酸(1+20)2mL,用水稀释至约30mL,作为试验溶液。
移取规定量的铅标准溶液放入另50mL比色管中,再加醋酸(1+20)2mL,用水稀释至约30mL,作为标准比色溶液。
(2)称取规定量的试样,放入石英或瓷坩埚中,轻轻加盖,慢火加热使其炭化。冷却后,再加2mL硝酸和5滴硫酸,加热至不冒白烟后,在450~550℃灼烧灰化。冷却后加盐酸2mL,在水浴上蒸干,再往残渣中加3滴盐酸,热水10mL,加热2分钟。冷却后加酚酞试液1滴,再用氨溶液调至试样溶液为微红色,用定量的水移至50mL比色管中,加醋酸(1+20)2mL,用水稀释至约30mL,作为试验溶液。另外于上述与试样同样材质的坩埚中,加硝酸2mL,硫酸5滴及盐酸2mL,加热蒸干后,再往残渣中加3滴盐酸,以下操作与配制与试验溶液同样处理,用定量的水移至50mL比色管中,加规定量铅标准溶液、醋酸(1+20)2mL,用水稀释至约30mL,作为标准比色溶液。
此外,如果作为检测用的试验溶液不澄清,则将试验溶液和标准比色溶液在同一条件下过滤。
(3)称取规定量的试样,放入石英或瓷坩埚中,起初用小火小心加热,然后再强火加热。冷却后,加1mL王水,在水浴上蒸干,再往残渣中加3滴盐酸,热水10mL,加热2分钟。接着加酚酞试液1滴,再用氨溶液调至试样溶液为微红色后,加醋酸(1+20)2mL,必要时过滤,用10mL水洗,滤液和洗液放入50mL比色管中,用水稀释至约30mL,作为试验溶液。另外于上述与试样同样材质的坩埚中,加1mL王水,在水浴上蒸干,以下与试验溶液的配制同样操作,滤液和洗液放入50mL比色管中,加规定量的铅标准溶液,用水稀释至约30mL,作为标准比色溶液。
(4)称取规定量的试样,放入白金、石英或瓷坩埚中,加入10mL的硝酸镁乙醇溶液混合,点着乙醇使之燃烧后,慢慢加热炭化。冷却后,加硫酸1mL,小心加热后,再500~600℃灼烧灰化。若还有炭化物残渣的话,再用少量硫酸润湿,强热使之灰化。冷却后,残渣用3mL盐酸溶解,水浴上蒸干,残留物再加3滴盐酸润湿,水10mL,加热溶解。接着加1滴酚酞溶液,用氨溶液调至试样溶液为微红色后,用定量的水移至50mL比色管中。再加醋酸(1+20)2mL,用水稀释至约30mL,作为试验溶液。另外于上述与试样同样材质的坩埚中加入10mL的硝酸镁乙醇溶液,点着乙醇使之燃烧后。冷却,加硫酸1mL,以下与试验溶液的配制同样操作,定量在另一50mL比色管中。接着加规定量的铅标准溶液、醋酸(1+20)2m,用水稀释至约30mL,作为标准比色溶液。
此外,如果作为检测用的试验溶液不澄清,则将试验溶液和标准比色溶液在同一条件下过滤。
6、试验
按产品标准的规定取样并制备试液(必要时应将试液的PH值调至4左右),将两个50mL比色管置于白色背景下,分别加入10mL新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10min。从上方及侧方观察,试验溶液的颜色应浅于标准比色溶液。


回复人:weixin710, () 时间:2008-12-30 09:40:06   编辑 8楼



得分人:iamlyq1981 :3,


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