问题：再次求助，怎么制备不出亚胺？？（急！）
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：合成小象
等级：★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：94%
回复：19
阅读：703
时间：2008-11-25 23:08:08 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

反应见图片。各种书籍资料在谈到还原胺化时，多谈怎么还原亚胺。可是我却制备不出亚胺。为什么？我的原料在二氯乙烷中不好溶解。改用甲醇，可是不反应。常温、回流都不反应。试了用苯带水，可是原料在苯中溶解度很差。多谢各位！

[该帖子已被合成小象在2008-11-25 23:10:29编辑过]

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2008-11-26 09:41:02 编辑	1楼
建议乙醇为溶剂，几滴浓硫酸催化试试

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:39:53 编辑	2楼
你好，我帮你查过文献了我建议你换换工艺条件

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:40:56 编辑	3楼
我不介绍了，你直接看图片吧，如果调不出来，找我

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:43:24 编辑	4楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:43:53 编辑	5楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:44:42 编辑	6楼
希望你抛弃以前看的中文文献，中国化学=垃圾，，美国的才是王道

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:45:08 编辑	7楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:45:51 编辑	8楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:46:18 编辑	9楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:46:42 编辑	10楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:47:32 编辑	11楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:48:15 编辑	12楼

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 10:49:34 编辑	13楼
叔丁醇你用用看

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2008-11-26 11:21:21 编辑	14楼
感觉这个很简单，只要平衡向右移动就行了。什么都不加，就加醛，胺，苯回流就可以了。用分水器没有？ http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=402285

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2008-11-26 11:13:08 编辑	15楼
楼上的用什么查的啊？能说一下吗？看起来很不错啊！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2008-11-26 17:23:23 编辑	16楼
多谢各位。我仔细看看，再做。完成了，在这里反馈一下。特别感谢claymore，你的热心让我感动，谢谢！油水分离器我用过的。因为原料不溶解于苯，回流一段时间后，原料的酚羟基可能被氧化成醌了，变黑了。用乙醇加硫酸，是不是硫酸跟氨基酸成盐了？能行么？？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 17:26:18 编辑	17楼
你的原料和我用过的大茴香醛多了一个羟基，难道~~不溶解在CH2CL2里？？？？我的很好溶解。温度在0下-10度照样不析出~~~~ 你换个叔丁醇看看？？？？？？

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2008-11-27 12:06:14 编辑	18楼
谢谢18楼楼主！我试试去。我同时承担几个课题，因为这个课题有点困难，我就先没做这个。不过我一定会去做的。 [该帖子已被合成小象在2008-11-27 12:08:09编辑过]

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-26 14:41:04 编辑	19楼
再仔细看看~~先找到原因再做实验~~~

得分人：韦恩 :1, claymore :3, admin :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

15msec