问题：分光光计测磷含量有什么必要步骤啊
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时间：2008-11-27 17:59:21 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

为什么我用分光光度计（721型）测磷含量时没反应？？？有什么必要步骤嘛？

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2008-12-12 13:37:17 编辑

1楼

方法提要
　　正磷酸盐与钼酸盐直接反应，形成磷钼黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷钼蓝络合物，在波长700nm处测定其吸光度，求得正磷酸盐的含量。
3 试剂
3.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=9mol/L。将500mL硫酸（GB 625，相对密度1.84）在不断搅拌下，小心加入到500mL水中，混匀。
3.2 硫酸溶液：c（H2SO4）=4.5mol/L。将200mL硫酸溶液（3.1）在不断搅拌下，小心加入到200mL水中，混匀。
3.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=2mol/L。将110mL硫酸溶液（3.1）在不断搅拌下，小心加入到300mL水中，用水稀释至500mL，混匀。
3.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L。称取80g氢氧化钠（GB 629）溶于水中，冷却并用水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。用时现配。
3.6 酸性钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24•4H2O]（GB 657）于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7• H2O）（Q/HG 10）于100mL水中。不断搅拌下将钼酸盐溶液加入到300mL硫酸溶液（3.1）中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60d。
3.7 硫代硫酸钠溶液：12g/L。溶解1.2g硫代硫酸钠（GB 637）于100mL水中。加入50mg无水碳酸钠（GB 639）。贮于棕色玻璃瓶中。
3.8 磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50mg/L。称取于105～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾（Q/HG 22，优级纯）0.2197g溶解于约800mL水中，转移至1L容量瓶中，加10mL硫酸溶液（3.2），并用水稀释至刻度，摇匀。
3.9 磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2mg/L。用移液管吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液（3.8）至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时现配。
4 仪器
4.1 分光光度计：波长准确度为±3nm。
4.2 分析天平：感量0.1mg。
4.3 移液管：准确度A级。
4.4 刻度吸管：5mL，分度值为0.05mL；10mL，分度值为0.1mL。
4.5 所有的玻璃器皿使用前应当用2mol/L热盐酸溶液洗涤，再用水洗净，不可使用含有磷酸盐的洗涤剂。显色步骤中所用的玻璃器皿使用时应当使用氢氧化钠溶液（3.4）洗涤，以除去粘附于玻璃器皿内壁上的沉积物。
5 测定步骤
5.1 正磷酸盐的测定
5.1.1 用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。
注：若水样的pH值不在3～10范围内，则用氢氧化钠溶液（3.4）或硫酸溶液（3.3）进行调节。
5.1.2 加入1mL抗坏血酸溶液（3.5），混匀。再加2mL酸性钼酸盐溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀，放置约15min。
5.1.3 用1～5cm比色皿，以标准系列0为参比，于波长700nm处测定其吸光度。
注：如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加0.5mL硫酸溶液（3.3），1mL硫代硫酸钠溶液（3.7）混匀。再加1mL抗坏血酸溶液（3.5），2mL酸性钼酸盐溶液（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。用1～5cm比色皿，以标准系列0为参比，于波长700nm处测定其吸光度。10min内进行比色测定，否则溶液易浑浊。
5.2 工作曲线的绘制
5.2.1 磷酸盐标准系列溶液：用移液管分别取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL磷酸盐标准溶液（3.9）于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，其对应的磷的质量分别为0，2，4，6，8，10，12，14，16，18，20μg。
5.2.2 按5.1.2及5.1.3操作。
5.2.3 以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 结果的表述
正磷酸盐磷的含量按式（1）计算：
…………………………………………………（1）
式中： ——正磷酸盐磷的含量，mg/L；
m——由工作曲线上查得相应正磷酸盐磷的质量，μg；
V——取用水样体积，mL。
　　结果计算到小数点后3位，修约至2位。

回复人：zhujq5236,▲ () 时间：2008-12-11 21:03:04 编辑	2楼
您说的不具体，别人不好帮

回复人：hadai,▲ (一个退休还闲不住的人) 时间：2008-12-12 12:01:44 编辑	3楼
必要的步骤是加显色剂，发色后要在适当的波长下测定。不知你怎么做的？

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