问题：有做头孢活性酯的请进。
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xixihaha
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时间：2008-12-01 11:07:56 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用头孢侧链酸和DM（二硫化二苯并噻唑），三苯基磷，三乙胺在二氯甲烷中合成活性酯，反应进行完毕，反应液透明，怎么得到纯的活性酯呢？谢谢。

回复人：xixihaha,▲ () 时间：2008-12-03 10:00:08 编辑	1楼
已经打分了！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-02 15:31:05 编辑	2楼
直接过柱子，还懂什么脑经

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-01 11:49:33 编辑	3楼
头孢活性酯生产废液中回收三苯基氧膦和2-巯基苯并噻唑

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-01 11:51:31 编辑	4楼
室温下往头孢活性酯的生产废液中加入w（NaOH）=4％的溶液，调节pH至10-11，分层。水层在60℃下滴加w（HCl）=15％的稀盐酸，调节pH至2-3，过滤得M，回收率达95％；有机层减压浓缩至干。所得固体残渣用甲苯重结晶，得TPPO，回收率达90％。M和TPPO的纯度（HPLC）均在98．5％以上

回复人：xixihaha,▲ () 时间：2008-12-01 16:45:27 编辑	5楼
claymore你好,我是想把反应液中的杂质除去,怎么才好呢?

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-01 16:48:44 编辑	6楼
ET3N用稀盐酸洗3次，水洗三次。冷洗 [该帖子已被claymore在2008-12-02 09:05:43编辑过]

回复人：xixihaha,▲ () 时间：2008-12-01 16:57:19 编辑	7楼
我用的是二氯甲烷做溶剂啊?怎么用乙酸乙酯萃取呢?

回复人：xixihaha,▲ () 时间：2008-12-02 13:03:24 编辑	8楼
是的,TPPO微溶乙醇,但是活性酯会不会和甲醇反应呢?用甲苯可能是个办法,不知道活性酯在甲苯中的溶解度如何?

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-02 14:11:27 编辑	9楼
冷洗。预冷到0度

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-02 09:15:05 编辑	10楼
先用稀盐酸水洗X3然后水洗X3，然后抽干，用甲苯重结晶。 [该帖子已被claymore在2008-12-02 09:16:06编辑过]

回复人：xixihaha,▲ () 时间：2008-12-02 14:54:09 编辑	11楼
2-巯基苯并噻唑,和三乙胺可以洗掉,但是三苯基磷,吸水以后怎么从反应液中除去呢?三苯基磷在乙醇中微溶,但是我担心乙醇会不会和活性酯反应,并且乙醇不好蒸,哎哎,AE活性酯在二氯甲烷中不溶,我的活性酯在二氯甲烷溶的很好,可能是我的侧链酸上的氨基用boc保护,使侧链酸极性变小了.

回复人：xixihaha,▲ () 时间：2008-12-02 10:03:01 编辑	12楼
三苯基磷怎么除呢?

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-02 10:33:41 编辑	13楼
TPPO溶甲苯的，可以用甲苯重结晶，或者乙醇洗，它微溶乙醇。。

得分人：claymore :3,

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