问题：特急110
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：claymore
等级：★★★★★
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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回复：6
阅读：361
时间：2008-12-04 11:55:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做一个苄醇和磺酰氯成磺酸酯的实验

看了美国和英国文献。。。。

一篇说是 CH2CL2 溶解苄醇然后加ET3N 温度在-10度反应。。。。。

感觉效果不好的。。。。。。。

用有机溶剂是因为有水会水解，ET3N 是缚酸剂是吧。。。。。

现在我在用英国人那篇。。。他妈的。。。。问题是他温度溶剂都不写的。。。。。。

直接说 K2CO3 或者KOH ，苄醇， TSCL 直接投入，碾碎反应5分钟。。。。

完了。。。。什么都没。。。。最后说了句。。。。。用乙醚萃取。。。。。

收率95%。。。。。。

我没想明白。。。。。
问题1

K2CO3和KOH 是为了消耗生成的 HCL ，促进正反应。。。

可是。。。。生成的 HCL 应该是直接成气体跑掉了。。。。。

加K2CO3有用吗？？？

2 只有在同相中加K2CO3才有用吧？？？？我假设他用是的有机溶剂，那么

K2CO3不溶解的。。。如何。。。反应掉酯化生成的 HCL。。。。难道在低温下

HCL变成液态了。。？？？？

3 如何他用水溶液做反应。。。那不怕水解吗？？？而且后处理怎么处理？？？

如果他什么都不用。。直接用苄醇和 TSCL反应加 K2CO3有这个可能吗？？？？

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-12-04 15:39:55 编辑	1楼
不提纯问题不大,可以在产物分离阶段除去.再者你怎么知道变成磺酸了?如果用溶剂的话最好处理一下,磺酰氯也会和水反应啊

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-04 15:05:59 编辑	2楼
还有个问题，甲烷磺酰氯我觉得有点变成磺酸了。。。如何处理把它提纯。。。。。。。是减压还是常压几度？？？？？？溶剂我用是CH2CL2 你觉得有必要无水处理下吗 ~~~~怕磺酸酯在CH2CL2中水解

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-04 14:45:39 编辑	3楼
我知道了，那个固固反应，我已经看过了。。。。。不过还有点问题。。。。。。就是想问。。。是把固体直接倒进去，一边滴加，一边强力搅拌。。。。还是把 K2CO3研碎后再加入进去，随后滴加甲烷磺酰氯？？？？？？

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-12-04 14:50:55 编辑	4楼
K2CO3和所有其它原料先加进去,然后加磺酰氯

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-12-04 12:23:12 编辑	5楼
你看到的肯定是无溶剂的反应,所以要"碾碎",也就是通常说的研磨,是反应物充分接触

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-04 15:50:52 编辑	6楼
已经打分了！

得分人：xiaoyaolcl :3,

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