问题：关于药物分析的问题....
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2008-12-04 15:42:55 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1. 一般杂质检查在药品质量控制中的意义?
2. 一般杂质检查的主要项目有哪些?
3. 司可巴比妥钠能用银量法测定吗?为什么?
4. 提取容量法中,碱化试剂提取有机溶剂的选择原则是什么?
5. 酸性染料比色法测定有机碱类药(包括生物碱)的基本原理是什么?含量测定时为什么先加氯仿后加样品?

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-04 15:59:56 编辑

1楼

药用分析化学期末复习重点
一．分析化学基础
（一）基本概念
1．误差、绝对误差、相对误差、系统误差和偶然误差、准确度和精密度、误差和偏差等基本概念以及它们之间的区别和关系,系统误差和偶然误差产生的原因,标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。
2．提高测定结果准确度的方法。
3．滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；
4．什么是有效数字？有效数字的运算和修约规则
5．滴定分析、标准溶液、滴定、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定误差、基准物质等基本概念以及基准物质应具备的条件，稳定常数、酸效应、配位效应、条件稳定常数等。
6．可逆电对的概念
7．朗伯－比尔定绿的数学表达式以及表达式中各符号的含义
8．电子跃迁类型及紫外光谱中的常用术语如：R带、K带、B带和E带；生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应和减色效应等。
9．频峰、泛频峰、特征峰、相关峰、特征区、指纹区等基本术语。
10．色谱流出曲线（色谱图）、色谱峰、保留时间、半峰宽度、容量因子等。
11．塔板数、塔板高度、柱效等概念。
12．分离度的定义；分离度R与塔板数n、分配系数比和容量因子k的关系。柱长、固定相、柱温，常用载气氢气和氮气的特点等。

（二）分析方法及基本原理
1．酸碱滴定法：滴定突跃、滴定突跃范围、影响滴定突跃大小的因素以及弱酸、弱碱能否直接滴定的判断依据、指示剂的选择原则、盐酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液的配制方法标定常选用的基准物是什么。
2．非水酸碱滴定法：为什么可以用非水溶剂作为滴定分析的介质，来滴定一些在水溶液中不能滴定的，Ka或Kb值小于10-7的酸或碱。非水酸碱滴定中常用的标准溶液和溶剂等。
3．沉淀滴定法：银量法原理、滴定条件和指示剂。
4．配位滴定法：EDTA 的一些特性、金属离子能被准确滴定的判椐和最高允许酸度的计算方法。
5．氧化还原滴定法：条件电位差越大，滴定突跃范围就越大，氧化还原反应完成程度越高，指示剂指示滴定终点的原理。碘量法的基本原理。
6．电化学分析法：玻璃电极、甘汞电极以及待测溶液组成的电池测定溶液pH的原理和方法；电位滴定法的原理
7．光学分析法：紫外-可见分光光度法的基本原理。紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的应用；红外分光光度法基本原理，红外光谱与有机化合物结构的关系。
8．色谱分析法：色谱分离的基本机理都是相同的。都是利用组分在固定相和流动相间的分配平衡的差异而达到分离目的的。定量分析方法包括：归一化法、内标法、外标法以及内标对比法。

（三）计算
1．标准溶液浓度的计算；

2．试样百分含量的计算；

3．用气相色谱法内标法测定某组分百分含量的计算；

4．根据朗伯－比尔定律的有关计算

A= -lgT=ELC T=10-A=10-ELc

5．计算色谱柱的有效理论塔板数、色谱柱长等。

二．药物分析
（一）基本知识、概念
1．我国现行的药品质量标准的类别；中国药典的组成和药典凡例的主要内容。
2．杂质的概念、杂质来源、类别及其杂质限量。
3．药物制剂分析的一般原则，片剂的含量均匀度和溶出度检查的基本概念。
4．药品质量标准的定义和制订药品质量标准的原则、主要内容。
5．全面控制药品质量的的法规
(二)鉴别方法
1．巴比妥类药物的鉴别：与重金属的反应、特殊取代基（不饱和烃基取代、芳环取代）和硫元素的鉴别试验
2．芳酸及其酯类典型药物阿司匹林、水杨酸钠、对氨基水杨酸钠和苯甲酸钠的鉴别试验：三氯化铁反应、水解反应和重氮化-偶合反应。
3．胺类典型药物的鉴别试验：化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应，如盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等；含酚羟基的可用三氯化铁反应等。
4．杂环类药物的鉴别反应：异烟肼的鉴别，可用氨制硝酸银，硝酸银则被还原为单质银。尼可刹米可用戊烯二醛反应、水解反应等；苯并噻嗪类药物可用与钯离子的络合显色等鉴别。
5．维生素A的三氯化锑鉴别反应；维生素E三氯化铁-联吡啶鉴别反应；维生素B1的硫色素鉴别反应；维生素C 结构中有二烯醇结构，有强还原性，能与硝酸银、2，6-二氯靛酚和碘等发生氧化还原反应。
6．甾体激素类药物的官能团鉴别反应。
7．氨基糖苷类抗生素的鉴别：坂口反应（为链霉素水解产物链霉胍的特有反应）、麦芽酚反应等。
（三）含量测定的原理与方法
1．巴比妥类药物含量测定的原理与方法：重点是银量法和溴量法，注意反应的摩尔比。
2．酸碱滴定法、双相滴定法和亚硝酸钠滴定法测定芳酸及其酯类药物含量的原理与方法。
3．亚硝酸钠滴定法、非水滴定法和溴量法测定胺类含量的原理与方法。
4．氧化还原滴定法测定异烟肼含量的原理与方法（溴酸钾法、溴量法、剩余碘量法）；苯并噻嗪类药物的含量测定方法（紫外分光光度法和铈量法）。
5．生物碱类药物含量测定的原理、方法及注意事项：（非水滴定法、提取中和法和酸性染料比色法）。
6．三点校正法测定维生素A的含量的原理、方法
7．维生素C碘量法测定含量的原理与方法
8．甾体激素类药物的四氮唑比色法和异烟肼比色法的原理与方法
9．b-内酰胺类抗生素的含量测定的原理与方法（碘量法、汞量法和酸碱滴定法）
（四）计算
1．杂质限量检查

2．药物的百分含量：例如紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量计算：

再例如用酸碱滴定测定芳酸及其酯类药物的含量

3．占标示量的百分率：

回复人：颜子富,▲ (接触更多,学的更多) 时间：2008-12-04 16:02:04 编辑	2楼
不会吧,怎么像抄书啊

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-04 15:55:44 编辑	3楼
哈哈，同学你在做家庭作业？药用分析学？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-04 15:56:16 编辑

4楼

我今天当回老师，首先回答你第5个问题

原理是在适当的PH介质中，生物碱类药物可与氢离子结合成阳离子，一些酸性染料在此介质中可解离成阴离子，与上述阳离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量的用有机溶剂提取，在一定波长处测定该有机溶剂的吸收度，计算生物碱含量。
主要影响因素：水相PH值，酸性染料的选择，有机溶剂的选择等。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-12-04 15:57:03 编辑	5楼
其次回答你第3个问题巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。

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