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问题:聚乙二醇二羧酸与二胺反应
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时间:2008-12-10 02:42:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教一下高手,聚乙二醇二羧酸与二胺能不能发生反应生成铵盐?反应条件是怎么样的?谢谢!
回复人:icer, (呵呵) 时间:2008-12-11 23:36:18   编辑 1楼
谢谢楼上的
可是怎么判断是不是得到铵盐了?温度有什么要求吗?而且二胺确实很容易跟乙醇一起跑出来。如果反应结束后再蒸去溶剂得到的岂不是产物和剩余反应物的混合?



回复人:chsxchemis,▲▲▲▲▲ () 时间:2008-12-11 23:52:39   编辑 2楼
取样品少许,溶于水,pH7.0左右即表明酸碱mol比适当,并得到了铵盐。
如果你的二胺沸点不高,那么产物将不会很稳定,即便是得到了铵盐,二胺也会逐步挥发一部分。避免二胺随溶剂损失的方法之一可以用水做溶剂,冷冻干燥脱水。


回复人:icer, (呵呵) 时间:2008-12-18 23:16:45   编辑 3楼
反应最后得到了黄色黏稠液体,与水混合后溶解,没有分层或是沉淀析出,这样可以确定是铵盐吗?


回复人:icer, (呵呵) 时间:2008-12-10 23:21:45   编辑 4楼
怎么没有人理我呀?我怎么也得不到铵盐结晶,不知道那里出错了?


回复人:chsxchemis,▲▲▲▲▲ () 时间:2008-12-11 08:07:32   编辑 5楼
铵盐能得到,但不一定是结晶形式的,因为是聚乙二醇二羧酸。
以醇为溶剂,按 1:1 mol比,搅拌1-2h,蒸去溶剂,得到的就是铵盐,不过注意别把二胺蒸走了。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-12 09:41:44   编辑 6楼



回复人:icer, (呵呵) 时间:2008-12-12 11:41:37   编辑 7楼
继续麻烦四楼的
我用的聚乙二醇二羧酸分子量不高,是粘稠液体,二胺是固体,不知道最后的胺盐会是固体还是液体?另外二胺好像不怎么溶于水,比较好溶于乙醇。
而且我希望能得到高纯度的胺盐,该怎么办呢?



回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-12 12:01:13   编辑 8楼
直接画出方程式,查下就知道了。。。


回复人:icer, (呵呵) 时间:2008-12-12 23:21:11   编辑 9楼
楼上的能不能说清楚点,怎么查?
我没发现有一样的



回复人:icer, (呵呵) 时间:2008-12-16 23:04:16   编辑 10楼



回复人:superest, (纺织化学出身,大家多交流) 时间:2008-12-17 11:31:20   编辑 11楼
随便问下,能不能得到酰胺。


回复人:icer, (呵呵) 时间:2008-12-23 00:23:54   编辑 12楼



回复人:幽戏, (精细化工专业) 时间:2009-01-01 10:44:51   编辑 13楼
我想请问楼主,你用的聚乙二醇二羧酸是买来的吗?还是自己合成的?如果自己合成的话,会不会纯度不够啊,如吡啶可能没去除干净。而且自己合成的聚乙二醇二羧酸应该也是黄色粘稠液体。


回复人:icer, (呵呵) 时间:2009-01-07 00:39:48   编辑 14楼
买来的,透明无色.反应后变成黄色.


回复人:icer, (呵呵) 时间:2009-01-07 05:46:45   编辑 15楼
已经打分了!


回复人:chsxchemis,▲▲▲▲▲ () 时间:2009-01-07 07:49:59   编辑 16楼
superest,长时间加热应该可以得到酰胺,但存在转化率问题。
icer,与你的原料聚乙二醇二羧酸对比一下粘度及溶解性,也可以判断铵盐的存在!
要得到高纯的铵盐,有没有试过将聚乙二醇二羧酸与胺直接反应,胺要过量,最脱去,以体系重量变化衡量终点。另试一下两种加料顺序。粘度太大时,升一下温。


回复人:icer, (呵呵) 时间:2009-01-07 23:41:28   编辑 17楼
我正是用聚乙二醇二羧酸与胺直接反应,但是如果胺过量,因为产品黏度很大,很难脱去


回复人:shdiankai, (上海淀凯硅材料有限公司) 时间:2009-12-17 14:35:14   编辑 18楼
您好,请问你们所说的聚乙二醇二羧酸在那里购买,价格是多少?我很想用这个来做反应


得分人:chsxchemis :3,


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