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问题:DMAP酰化反应
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时间:2008-12-23 01:37:02  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

苯与酰氯反应,用DMAP作催化剂,必须加缚酸剂吗?HCL不会直接逸出气体吗
回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 09:04:35   编辑 1楼
温度控制好不会的溢出气体的。。。。。。催化剂也不是光4-二甲氨基吡啶

氯化铝就可以 。。。或者四丁基溴化铵



你ET3N最好用下,溶剂用CH2CL2。。。。。


这样的话,生成的三乙胺盐不会在有有机相中,给反应和后处理带来方便


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 09:09:59   编辑 2楼
具体情况具体分析,以上是以苯与乙酰氯反应为例。。


你是什么和什么反应说清楚点 。。。。。



上次你也发过帖子。。。感觉每次都是欲言又止。。。。


你直接说 什么和什么 合成 什么



可以直接告诉你要的东西。。。


回复人:gqhg, (化学爱好者 ) 时间:2008-12-23 14:04:45   编辑 3楼
我想用草酸氯,氯化成草酰氯再和苯反应成二苯乙二酮,如果用氯化铝会导至两羰基的断开,


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:12:03   编辑 4楼
题外话,其实你也可以走安息香的路线,氧化就变成你要的东西了。。
[主要试剂]
安息香 2.12g(10.0mmol),FeCl3•6H2O 9.00g(34.1mmol)
[实验步骤]
在100 ml三口瓶中加入10 ml冰乙酸、5 ml水及9.00 g FeCl3•6H2O,装上回流冷凝管,加热至沸(以石蜡油为热浴体),用磁力搅拌器搅拌。停止加热,待沸腾平息后,加入2.12 g 安息香,继续加热回流1h。加入50ml水煮沸后,冷却反应液至室温,有黄色固体析出。抽滤,并用冷水洗涤固体3次。粗产品约2.00克,产率约95%。
粗品用95%的乙醇重结晶可得淡黄色晶体,产量约1.72g,产率约82%,mp94~95℃。此产物作为下次实验的原料。


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:14:17   编辑 5楼
二苯乙二酮的合成


陈毅平
广西中医学院药物化学教研室

《中国医药工业杂志》
1999年第30卷第5期


关 键 词:二苯乙二酮 合成路线 苯甲醛 缩合 安息香
学科分类:TQ224.2[工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族醛和酮(羰基化合物)及其衍生物 > 脂肪族酮]
相关文章:主题相关 参考文献(3篇) 被引情况(2篇) 耦合文献(1篇) 

[该帖子已被claymore在2008-12-23 14:14:33编辑过]


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:18:54   编辑 6楼
北京大学学报, 自然科学版, 28(6), 664-70; 1992 报道了 草酰氯的。。。


收率太低了


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:22:05   编辑 7楼
不过我看见不少文献是 安息香和草酰氯 混一起的,收率也不低 ,90%的给你找了几篇文献。自己去看看 吧


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:22:37   编辑 8楼
Journal of Organic Chemistry, 52(22), 4851-5; 1987


R:DMSO S:CH2CL2 R:ET3N


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:22:51   编辑 9楼
Journal of Organic Chemistry, 61(22), 7856-7859; 1996


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:23:01   编辑 10楼
Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2003313151, 06 Nov 2003


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:23:12   编辑 11楼
Tetrahedron, 59(42), 8393-8398; 2003


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:23:19   编辑 12楼
Monatshefte fuer Chemie, 135(2), 189-200; 2004


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2008-12-23 14:23:32   编辑 13楼
Tetrahedron Letters, 36(40), 7305-8; 1995


回复人:gqhg, (化学爱好者 ) 时间:2008-12-23 14:31:26   编辑 14楼
DMAP是否可以不用缚酸剂呢,


回复人:ggbbcc, (合成爱好者) 时间:2008-12-23 14:35:05   编辑 15楼



得分人:claymore :1,


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